[發明專利]一種交聯型酯醚共聚聚羧酸保坍劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010586712.1
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111533858A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 暢佳超;王楠;暢晨沖;黃庭文;董雙鳳
• 申請（專利權）人: 南寧新泰瑞科建材股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F290/06;C08F299/02;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 黃南概

1.一種交聯型酯醚共聚聚羧酸保坍劑，其特征在于，其原料組分包括：聚醚大單體、酯化單體、交聯劑、小單體、引發劑、鏈轉移劑、還原劑、催化劑以及阻聚劑；

其中，所述聚醚大單體:優選乙二醇單乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)，其數均數均分子量為3000；

所述酯化單體:優選甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(AA-MPEG)，選用數均數均分子量分別為400和1200的兩種，其中，400數均分子量的AA-MPEG放在A液滴加，1200數均分子量的AA-MPEG直投入三口燒瓶底液；

所述交聯劑:為聚乙二醇二丙烯酸酯、環己烷二甲醇二丙烯酸酯中的一種或兩種混合物，其中選用的聚乙二醇的數均數均分子量為400；

所述小單體:優選丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS的混合物，其中，丙烯酸和AMPS質量比5～8:1；

所述引發劑：包含第一類引發劑和第二類引發劑，其中第一類引發劑為過氧化類，其包括：過硫酸銨，過硫酸鉀；第二類引發劑為水溶性偶氮類，其包括：偶氮二異丁基脒鹽酸鹽，偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽，偶氮二異丙基咪唑啉。若這兩類引發劑同時使用，水溶性偶氮類和過氧化類質量比優選為1.0～2.0:1.0；

所述鏈轉移劑：為巰基乙酸、巰基丙酸及巰基乙醇中的一種或多種組合物；

所述還原劑：為次硫酸氫鈉甲醛、異VC鈉、維生素C及焦亞硫酸鈉中的一種或多種組合物；

所述催化劑：為苯磺酸、對甲苯磺酸、濃硫酸中的一種或多種組合物；

所述阻聚劑：為吩噻嗪、對苯二酚中的一種或多種組合物。

2.根據權利要求1所述的交聯型酯醚共聚聚羧酸保坍劑，其特征在于，所述交聯型酯醚共聚聚羧酸保坍劑，其數均分子量為10000～100000，且選用交聯劑的不同，產品的分子結構通式有以下兩種，其中一種結構式如下所示：

其另一種結構式如下所示：

另外，分子結構式中的a₁、b₁、c₁、d₁、e₁,a₂、b₂、c₂、d₂、e₂為大于0的整數。

3.根據權利要求1所述的交聯型酯醚共聚聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S010、制備酯化大單體；

S011：將50～70g丙烯酸、180～220g數均分子量400的MPEG、8～15g濃硫酸以及2.0～4.0g對苯二酚加入帶有真空裝置的三口燒瓶，在氮氣的保護下，升溫至100～110℃，恒溫反應4～6小時，反應期間用通氮氣的方法除去反應生成的水，恒溫結束后降至45～50℃，得反應產物酯化單體Ⅰ。

S012：25～35g丙烯酸、180～220g數均分子量1200的MPEG、8～15g濃硫酸以及0.5～2.0g對苯二酚加入帶有真空裝置的三口燒瓶，在氮氣的保護下，升溫至100～110℃，恒溫反應4～6小時，反應期間用通氮氣的方法除去反應生成的水，恒溫結束后降至45～50℃，得反應產物酯化單體Ⅱ。

S020、進行共聚交聯反應；

S021:在1L三口燒瓶中加入250～300g數均分子量3000的乙二醇單乙烯基聚乙二醇醚、30～60g酯化單體Ⅱ，4～8g聚乙二醇(數均分子量400)二丙烯酸酯以及300g去離子水，攪拌溶解；

S022:充分溶解完成后加入1.5～2.5g過硫酸銨和1.5～3.6g偶氮二異丁基脒鹽酸鹽；攪拌五到十分鐘后開始滴加A液和B液；

其中，A液是由30～40g丙烯酸、20～40g酯化單體Ⅰ、5～10g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及60g去離子水組成；B液是由1.0～2.0g鏈轉移劑、0.5～1.5g還原劑以及100g去離子水組成；滴加時，A液緩慢滴加1.5～2.0小時，B液緩慢滴加2.0～2.5小時，且B液需比A液遲半個小時滴加完；

S023:滴加結束后，保溫1小時，補去離子水調至含固量40％，得到成品；

在上述的制備過程中，同類的原料是一種或多種組合都可用時，可按上述步驟相互替代同類原料，用量可與之相同，也可不同，或是按所需配比配置。