[發明專利]一種微波插層制備WO3

在審

• 申請號: 202010586588.9
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111717936A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 俞鮮鮮;張騁;鄭曉虹
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/30
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;吳寶根

本發明公開了一種用微波插層法制備WO₃納米片的方法，其特征在于，將Bi₂O₃粉體與WO₃粉體研磨，形成混合物；將混合物放入馬弗爐中煅燒后，自然冷卻，得到Bi₂W₂O₉粉體；加入中分多次加入HCl攪拌均勻，每次加入HCl后微波加熱；然后抽濾洗滌，自然晾干后得到亮黃色粉體；將其置于HNO₃溶液中，磁力攪拌，離心、抽濾洗滌得到WO₃納米片。本發明借助微波只用較短的時間即可獲得產物，大大地降低了制備時間。微波處理促進了Bi₂W₂O₉轉換成H₂W₂O₇·xH₂O，推進了WO₃納米片在固體電化學傳感器領域的應用。

技術領域

本發明涉及一種納米結構的WO₃納米片制備方法，屬于無機層狀化合物制備與剝離技術領域。

背景技術

近年來，新型敏感電極材料的開發是氣敏傳感器領域一個值得探討的問題，敏感電極的催化性能直接影響了氣敏效果，因此具有納米結構敏感電極材料的制備是電化學傳感器領域的研究熱點。

WO₃是一種用途廣泛的金屬氧化物功能材料，具有優異的催化、氣敏、光電等性能，但其直接用作敏感電極漿料時，傳感器的靈敏度較低，不適合于低濃度氣體的檢測。所以需要探索一種安全、快捷、綠色的WO₃納米片合成方法。納米材料具有表面效應、小尺寸效應和量子效應等優點而廣泛應用，研究發現可通過水熱法、溶劑熱法、無機有機雜化法等方法合成不同維度納米材料加以應用。

WO₃納米片是一種重要的半導體材料，它有著較大的比表面積，能夠提高電子之間的傳輸速率，因而增加了催化活性。WO₃納米片層間距致密有序，材料內部缺陷較少。因此，用WO₃納米片為敏感電極制備的傳感器相比于普通WO₃材料響應性更大、穩定性更強。目前比較常見的制備WO₃納米片的方法是水熱合成法，該方法有著很多不可控因素。水熱條件如溫度、PH等對納米WO₃的形成及微結構有著很大的影響。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：現有WO₃納米片的制備方法工藝復雜，效率低等問題。

為了解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種用微波插層法制備WO₃納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：化合物Bi₂W₂O₉粉體的制備：將Bi₂O₃粉體與WO₃粉體研磨，形成混合物；將混合物放入馬弗爐中煅燒后，自然冷卻，得到Bi₂W₂O₉粉體；

步驟2)：中間體H₂W₂O₇·xH₂O的制備：在Bi₂W₂O₉粉體加入中分多次加入HCl攪拌均勻，每次加入HCl后微波加熱，微波加熱前須冷卻至室溫；然后抽濾洗滌，自然晾干后得到亮黃色粉體，即H₂W₂O₇·xH₂O；