[發明專利]一種金屬卟啉-介孔有機氧化硅復合材料在光催化降解有機污染物中的應用

有效

• 申請號: 202010585061.4
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111841636B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 朱軼寧;仲超
• 申請（專利權）人: 泰州九潤環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
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1.一種金屬卟啉-介孔有機氧化硅復合材料在光催化降解有機污染物中的應用，其特征在于，將所述金屬卟啉-介孔有機氧化硅復合材料投入含有有機污染物的廢水中，避光達到吸附平衡，以氙燈對上述體系進行照射，進行光催化降解反應；反應結束后，對復合材料過濾收集，重復上述操作，進行循環降解反應，循環次數為5-100次；所述金屬卟啉-介孔有機氧化硅復合材料以介孔有機氧化硅為載體，金屬卟啉為光催化活性組分，金屬卟啉與介孔有機氧化硅通過酰胺鍵連接；金屬卟啉占光催化材料的質量分數為10-20wt%；

所述金屬卟啉-介孔有機氧化硅復合材料的制備方法，包括如下的制備步驟：

（1）將0.01-0.05質量份金屬配位的四羧基苯基卟啉TCPP溶于100-500質量份的DMF中，通入氮氣，加入1-3質量份氯化亞砜，加熱回流反應，反應溫度40-80℃，反應時間3-8h，蒸發除去未反應的氯化亞砜和多余的溶劑，得到酰氯化的金屬卟啉；

（2）以十六烷基三甲基溴化銨CTAB作為模板劑，聚乙烯吡咯烷酮PVP作為保護劑，將1-5質量份CTAB、0.3-1質量份PVP分別加入到150-200質量份的水和乙醇的混合溶液中，攪拌溶解；將3-10質量份3-氨丙基三乙氧基硅烷和10-20質量份1,2-雙(三甲氧基硅基)乙烷在不斷攪拌下先后緩慢滴加入前述溶液中，滴加完畢繼續攪拌2-3h，將得到的均相溶液轉移入帶聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，置于烘箱中80-130℃反應20-30h，反應物采用乙醇和鹽酸充分洗滌，得到帶有氨基的PMO；

（3）將5-8質量份步驟（2）得到帶有氨基的PMO分散于150-300質量份二氯甲烷中，充分攪拌均勻，加入2-5質量份步驟（1）得到的酰氯化的金屬卟啉，攪拌直至溶解，滴加1-3滴DMF作催化劑，通入氮氣，80-160℃反應20-40h，反應結束后，過濾，充分洗滌，得到金屬卟啉-介孔有機氧化硅光催化材料。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述金屬卟啉中的配位金屬選自Ti、Fe、Cu、Zn、Ni、Cr、Co。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述步驟（2）中，3-氨丙基三乙氧基硅烷和1,2-雙(三甲氧基硅基)乙烷的質量比為0.3-0.5:1。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述步驟（3）中酰胺化反應的溫度為100-130℃，反應時間為20-30h。