[發明專利]一種氰基酮洛芬合成工藝

在審

• 申請號: 202010584974.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111675631A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 邵新華;徐保華;徐亞華;何正江;王榮洲
• 申請（專利權）人: 湖北仙盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/40;C07C253/34
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

1.一種氰基酮洛芬合成工藝，其特征在于包括以下步驟：

1）將180～200份間甲基苯甲酸、200～240份氯化亞砜投入酰氯化釜，升溫至回流，保溫4小時，得到酰化物，酰化物轉入氯化反應釜在100℃通入氯氣，使酰化物30%轉化為酰氯化物，物料轉至蒸餾釜進行減壓蒸餾，蒸出酰氯化物，沒被氯化的酰化物轉至氯化釜繼續氯化，酰氯化和氯化的尾氣冷凝吸收后尾端用液堿吸收；

2）將步驟1)中得到的酰氯化物投入酯化反應釜中，升溫至40℃開始滴加30～40份甲醇，滴畢，得到酯化物料備用，而后升溫至80℃保溫2小時開始回收甲醇；

3）在氰化反應釜中加入30～35份甲醇、10～14份氰化鈉攪拌溶解，升溫至40℃開始滴加配制好的40～50份酯化物料，滴畢，80℃保溫2小時，回收甲醇氰化用，回收畢，加水攪拌，在水洗釜中加入90～100份甲苯、320～350份水將氰化料放入水洗釜攪拌靜置，分水，水層進入破氰處理，苯層進入蒸餾釜回收甲苯，回收畢，轉釜進行高真空蒸餾，收集間氰甲基苯甲酸甲酯；

4）將150～180份碳酸二甲酯、40～60份間氰甲基苯甲酸甲酯和1～2份碳酸鉀投入甲基化反應釜，升溫至172～177℃，保持釜內壓力小于20atm，保溫保壓反應至終點，取樣分析，當氰芐殘留小于0.80%，便可以降溫，內溫降至≤55℃后壓濾，取出固態料集中處理回收碳酸鉀，濾液用空壓壓至粗蒸釜回收碳酸二甲酯和甲醇的混合物，混合料在精餾塔內精餾，副產甲醇，收集的碳酸二甲酯套用，未餾出物料轉釜高真空蒸餾收集間氰乙基苯甲酸甲酯備用，釜中殘留物作危廢處理；

5）將40～45份間氰乙基苯甲酸甲酯、1～2份四丁基溴化銨、180～200份水抽入水解釜，冷至20℃，滴加液堿，滴畢25℃以下保溫5小時，再降溫至10℃滴加鹽酸至PH=3,離心過濾，再加水水洗兩次，收集廢水；

粗品在水和甲醇中精制得99.5%的純品間氰乙基苯甲酸，精品烘干備用；精制使用的母液進入精餾塔回收甲醇，此甲醇精制套用；

6）步驟5）中間氰乙基苯甲酸在搪瓷釜中用氯化亞砜回流10小時，SO₂、HCL尾氣深冷分離，SO₂用液堿中和副產亞硫酸鈉，HCL用水吸收制鹽酸，然后回收氯化亞砜干凈，最后用真空抽干凈得酰化液，酰化物加純苯備用，另在搪瓷傅克釜中加入純苯,無水三氯化鋁，75-80℃滴加配備好的酰化物，滴加時間2-3小時，尾氣用水吸收制鹽酸，滴加完再保溫回流（80～82℃）反應2小時，冷卻常溫，備用；將冰析釜中加水、鹽酸，在10～15℃將傅克液慢慢放入冰析釜，靜止分層，分水，三氯化鋁水層出售，再用水洗水分層，水層套用冰析水用，苯層回收純苯，剩余物料轉高真空蒸餾，收集2mm/hg真空，200℃下成品主餾份為粗品；

7）將粗品投入精制釜用甲醇溶解，待物料全部溶解后過濾，濾液在結晶釜內重結晶，離心烘干得氰基酮洛芬成品，甲醇回收套用。

2.根據權利要求1所述的一種氰基酮洛芬合成工藝，其特征在于所述步驟1）中酰氯化物為間氯甲基苯甲酰氯。

3.根據權利要求1所述的一種氰基酮洛芬合成工藝，其特征在于所述步驟2）中酯化物料為間氯甲基苯甲酸甲酯。