[發明專利]一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法

在審

• 申請號: 202010584353.6
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111747877A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王剛;汪洋;王根林;丁克鴻;徐林;聶慶超;殷劍虎;陳耀坤;李良善;何成義
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D201/12
• 分類號: C07D201/12;C07D201/16;C07D223/10;C07C253/00;C07C253/34;C07C255/24
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

本發明涉及一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法，將殘渣及水投入反應釜或者固定床反應器內，進行解聚反應；將所得解聚反應液依次進行負壓脫水和負壓蒸餾，收集餾分，得到氨基己腈和己內酰胺。本發明工藝方法設計優化，操作簡單，對己二胺關鍵中間體反應殘渣進行高效且綠色環保的回收處理，較好地解決了現有己二胺生產中的殘渣污染問題，實現殘渣固廢資源化利用，回收的己內酰胺和氨基己腈可再次用作制備己二胺的原料，從而在減少污染增強環保的同時，降低生產成本，提高經濟效益，適于在相關工業領域推廣應用。

技術領域

本發明涉及有機化工技術領域，尤其涉及一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法，特別適用于回收己內酰胺以及氨基己腈。

背景技術

己二胺(CAS號124-09-4)用途較廣泛，主要用于生產尼龍66。尼龍66是最早實現工業化標志的聚酰胺，其與尼龍6并列為最重要的兩大聚酰胺物質品類，并且在聚亞胺羧酸酯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、涂料、環氧樹脂固化劑、有機交聯劑、農藥、鐵礦和銅礦浮選劑等方面也有大量的應用與開發。己二胺在化工生產領域是非常重要的有機原料，對其生產的研究與開發具有重要意義。

己內酰胺氨化法是生成己二胺的主要方法，該方法原理是己內酰胺與氨在催化劑反應下產生關鍵中間體氨基己腈，再對已經形成的氨基己腈通過精餾分離制備高純氨基己腈，氨基己腈通過加氫反應得到己二胺產品。己內酰胺氨化法在反應和后處理過程中己內酰胺和氨基己腈不可避免地發生聚合反應生成聚合物，最終形成殘渣固廢，污染環境的同時，也對生產效率及產品質量造成一定的影響。

專利CN1167483A公開了一種己內酰胺的制備方法，該方法在多相催化劑和有機溶劑存在的條件下，在液相中通過在高溫下和催化劑存在的條件下裂解低聚物或聚合物制備己內酰胺；該方法的優點在于不需要耗能來分離大量的水和除去催化劑，但其催化劑制備工藝復雜，反應條件苛刻。

發明內容

本發明的目的是，針對現有技術存在的問題，提供一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法，以己二胺關鍵中間體反應殘渣資為原料，經資源化利用回收己內酰胺以及氨基己腈，再次作為合成己二胺的原料，降低原料生產成本，且工藝綠色環保，利于提高經濟效益。

本發明解決問題的技術方案是：一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法，包括如下步驟：

(1)將殘渣及水投入反應釜或者固定床反應器內，進行解聚反應；

(2)將步驟(1)中所得解聚反應液依次進行負壓脫水和負壓蒸餾，收集餾分，得到氨基己腈和己內酰胺。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(1)中，殘渣中高聚物的含量為10％～100％。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(1)中，所述殘渣與水的質量比為(1:0.5)～(1:20)。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(1)中，進行解聚反應的溫度為100℃～400℃，進行解聚反應壓力為0MPa～10MPa。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(1)中，在所述反應釜內進行解聚反應的保溫時間為10s～10h。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(1)中，在所述固定床反應器中進行解聚反應時，總原料空速為0.01h^-1～20h^-1。

進一步地，在本發明所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法中，在所述步驟(2)中，進行負壓脫水時，絕壓為1kPa～5kPa，溫度為100℃～115℃；進行負壓蒸餾時，絕壓為0.1kPa～1kPa，溫度為150℃～180℃。