[發明專利]一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法在審
| 申請號: | 202010584353.6 | 申請日: | 2020-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN111747877A | 公開(公告)日: | 2020-10-09 |
| 發明(設計)人: | 王剛;汪洋;王根林;丁克鴻;徐林;聶慶超;殷劍虎;陳耀坤;李良善;何成義 | 申請(專利權)人: | 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D201/12 | 分類號: | C07D201/12;C07D201/16;C07D223/10;C07C253/00;C07C253/34;C07C255/24 |
| 代理公司: | 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014 | 代理人: | 孫伯慶 |
| 地址: | 225009*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己二胺 關鍵 中間體 反應 殘渣 資源 利用 方法 | ||
1.一種己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將殘渣及水投入反應釜或者固定床反應器內,進行解聚反應;
(2)將步驟(1)中所得解聚反應液依次進行負壓脫水和負壓蒸餾,收集餾分,得到氨基己腈和己內酰胺。
2.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,殘渣中高聚物的含量為10%~100%。
3.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,所述殘渣與水的質量比為(1:0.5)~(1:20)。
4.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,進行解聚反應的溫度為100℃~400℃,進行解聚反應壓力為0MPa~10MPa。
5.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,在所述反應釜內進行解聚反應的保溫時間為10s~10h。
6.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,在所述固定床反應器中進行解聚反應時,總原料空速為0.01h-1~20h-1。
7.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(2)中,進行負壓脫水時,絕壓為1kPa~5kPa,溫度為100℃~115℃;進行負壓蒸餾時,絕壓為0.1kPa~1kPa,溫度為150℃~180℃。
8.如權利要求1所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,還在反應釜或者固定床反應器內填加有催化劑,所述殘渣與所述催化劑的質量比為(1:0.01)~(1:0.5)。
9.如權利要求8所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,所述催化劑為鈦硅分子篩、或者固體酸催化劑、或者固體堿催化劑,其中,所述固體酸催化劑為Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2、B2O3、SiO2-Al2O3、ZrO2-SiO2、NiSO4和Zr(SO4)2中的任意一種或者任意兩種以上的組合;所述固體堿催化劑為KOH、NaOH、Ba(OH)2、Cu(OH)2、Fe(OH)3、CaO-MgO、MgO-ZrO2和KF-ZrO2中的任意一種或者任意兩種以上的組合。
10.如權利要求1至9中任一項所述的己二胺關鍵中間體反應殘渣資源化利用的方法,其特征在于,還包括步驟(3),在所述步驟(3)中,將所述步驟(2)收集餾分后的剩余物料與步驟(1)中所述殘渣混合后進行步驟(1)的解聚反應,而后,再進行步驟(2)。
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