[發明專利]基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法

在審

• 申請號: 202010582428.7
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111879801A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 張改梅;王彬果;商英;鮑希波;弓習峰;盧女平;趙靖
• 申請（專利權）人: 邯鄲鋼鐵集團有限責任公司;河鋼股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

1.基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、稱取定量的試樣于三角瓶中，加入硝酸或鹽酸溶液，加熱3min~15min至試樣中還原性物質消失，然后在溫度為70~90℃的條件下繼續加熱使溶液體積濃縮至3mL~5mL；

步驟二、將濃縮后的溶液轉移至鉑金坩堝中，先在溫度為60~80℃的條件下加熱使液體蒸干；然后升溫到150~200℃繼續加熱至試樣干裂；

步驟三、將干裂后的試樣碾碎、攪勻，然后加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，將試樣和混合試劑攪拌均勻后，加入脫模劑，置入熔樣爐中，升溫至1000℃~1100℃，搖動、鑄模、脫模，得到XRF用玻璃片樣品。

2.如權利要求1所述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，其特征在于：所述步驟一中，試樣用量為0.2000g~0.5000g，硝酸或鹽酸的濃度為質量分數20%~40%，用量為10mL~15mL，溫度為70~90℃。

3.如權利要求1所述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，其特征在于：所述步驟二中， 先將濃縮后的溶液轉移至鉑金坩堝中，然后將三角瓶用2mL-3mL的純凈水分別潤洗3~5次，將每次潤洗后的洗液倒入鉑金坩堝中。

4.如權利要求1所述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，其特征在于：所述步驟三中，所用混合熔劑為質量比為67%：33%的四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，用量為5.0000g~8.0000g；脫模劑為鹵化物固體0.2g~0.5g或質量分數為30%的鹵化物溶液1mL~2mL；熔樣時間為10min~20min。