[發明專利]基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法

在審

• 申請號: 202010582428.7
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111879801A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 張改梅;王彬果;商英;鮑希波;弓習峰;盧女平;趙靖
• 申請（專利權）人: 邯鄲鋼鐵集團有限責任公司;河鋼股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李桂琴

本發明涉及一種基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，首先用硝酸或鹽酸在三角瓶中對試樣進行充分預氧化，然后低溫加熱濃縮至體積為3~5mL；再轉移至鉑金坩堝中，烘干；最后加入硼酸鋰熔劑和脫模劑充分混合后經高溫熔融制成XRF分析用玻璃樣片。本發明可使樣品完全氧化，不會腐蝕鉑金坩堝，制成的玻璃樣片均勻透亮，用于X射線熒光光譜分析，拓寬了應用范圍。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法。

背景技術

低合金鋼一般是指合金元素總量小于5wt％的合金鋼，其中的硅、錳、磷、鉻、鎳、鉬、釩、鈦、鋁等元素含量是調整煉鋼工藝的重要參考依據。目前，涉及到低合金鋼的成分檢測，尤其是屑狀低合金鋼的檢測，一般有濕法化學法和ICP光譜法等，分別滿足不同儀器配置實驗室的檢測需求。近些年來，隨著X射線熒光光譜檢測技術的迅猛發展，X射線熒光光譜儀已經成為主流實驗室的常規配置，所以開發一種適用于X射線熒光光譜分析的屑狀鋼樣的檢測方法，能為實驗室在檢測方法上提供更多選擇。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案是：

基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，包括以下步驟：

步驟一、稱取定量試樣于三角瓶中，加入硝酸或鹽酸溶液，加熱3min～15min至試樣中還原性物質消失，然后在溫度為70～90℃的條件下繼續加熱使溶液體積濃縮至3mL～5mL；

步驟二、將上述濃縮后的溶液轉移至鉑金坩堝中，先在溫度為60～80℃的條件下加熱使液體蒸干；然后升溫到150～200℃繼續加熱至試樣干裂；

步驟三、將干裂后的試樣碾碎、攪勻，然后加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，將試樣和混合試劑攪拌均勻后，加入脫模劑，置入熔樣爐中，升溫至1000℃～1100℃，搖動、鑄模、脫模，得到XRF用玻璃片樣品。

上述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，所述步驟一中，試樣用量為0.2000g～0.5000g，硝酸或鹽酸的濃度為質量分數20％～40％，用量為10mL～15mL，溫度為70～90℃，此條件下溶液的液面是平靜的，不沸騰。

上述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，所述步驟二中，先將濃縮后的溶液轉移至鉑金坩堝中，然后將三角瓶用2mL-3mL的純凈水分別潤洗3～5次，將每次潤洗后的洗液倒入鉑金坩堝中；

上述的基于酸氧化低合金鋼試樣XRF分析用玻璃樣品制備方法，所述步驟三中，所用混合熔劑為質量比為67％：33％的四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，用量為5.0000g～8.0000g；脫模劑為鹵化物固體0.2g～0.5g或質量分數為30％的鹵化物溶液1mL～2mL；熔樣時間為10min～20min。

理論分析：

XRF法測定試樣的前處理方法有壓片法和玻璃熔片法，壓片法要求試樣的粒度要達到200目，并且試樣要具有粘結性或在粘結劑的作用下能夠壓成片。低合金鋼具有延展性和熱塑性，在車床或鉆床制樣過程中，不能將試樣制備成均勻的粉末狀態，因此無法采用粉末壓片法。在進行玻璃熔片的過程中，由于試樣顆粒較大，比表面積小，固體氧化劑如碳酸鋰、硝酸鋰、硝酸鉀等不能將試樣完全氧化，而導致熔融過程試樣腐蝕鉑金坩堝，而且不能熔融成為均勻透明的玻璃片。