[發明專利]一種食品快速檢測氯霉素的方法

在審

• 申請號: 202010581514.6
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111707763A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 陳秋玲;陳濤;韋雪;林錦炎;覃濤
• 申請（專利權）人: 南寧學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本申請涉及一種食品快速檢測氯霉素的方法，本申請通過快速對待測樣品進行前處理，縮短了檢測所需時間，并且①本申請方法操作簡單規范，可對食品氯霉素進行檢測，適合大規模推廣；②本申請方法去除了基體干擾物，提高了靈敏度，并且優化了前處理過程，用時較短，穩定性好，加快了整體檢測速度③本申請用時短、只需小體積有機溶劑提取，整體操作簡單、快速、易操作，也減少了對環境的污染和人員的身體危害。

技術領域

本申請涉及食品檢測技術領域，尤其是一種食品快速檢測氯霉素的方法。

背景技術

氯霉素又名氯胺苯醇，是一種廣譜抗菌素，可有效抑制革蘭氏陰性細菌、革蘭氏陽性細菌等多種病原菌。由于氯霉素具有面世時間早、藥性穩定、價格便宜等優點，曾被廣泛應用于畜禽疾病的控制與治療。但是，食品中殘留的氯霉素會對人體健康造成威脅，如可逆性骨髓抑制、神經系統受損等。

毒理學研究表明，CAP對人體具有較大的毒副作用，主要表現為：抑制骨髓造血功能，引起再生障礙性貧血、細胞減少性貧血、血小板減少和粒狀白細胞減少。另外，該藥物理化性質極為穩定，可通過食物鏈在人體內蓄積，從而對人體健康造成嚴重損害。CAP對人類健康的危害已引起國際組織和多個國家或地區的高度重視，中國、美國、歐盟、韓國、日本等都已對該藥物在食品中的殘留做出了禁用和不得檢出的規定。我國現行有效標準《動物源性食品中獸藥最高殘留限量》(農業部第235號公告)中也明確規定，氯霉素在動物源性食品中不得檢出。

但是，目前對氯霉素的檢測方法，總體上存在著前處理過程復雜耗時長、檢測結果滯后的特點，因此，開發一種簡便、高效、安全的氯霉素類獸藥殘留檢測方法已迫在眉睫。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本申請提供一種食品快速檢測氯霉素的方法，具體如下：

一種食品快速檢測氯霉素的方法，包括以下步驟：

(1)樣品制備：取待測食品粉碎，混合均勻后收集待用；

(2)樣品提取：稱取3g樣品至50mL離心管內，加入1μg/mL氘代氯霉素標準溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混勻，超聲10min，6 000r·min^-1離心10min；

(3)樣品處理：取5mL上清液，加入到PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通過，取4mL收集到的濾液置于氮吹管中，于40℃下用氮氣吹干，得到固體殘渣；

(4)樣品測定：將干燥后的固體殘渣用純凈水定容至1mL，經0.22μm的微孔濾膜過濾，用液相色譜串聯質譜儀測定。

優選的，所述步驟(2)中的混勻，是渦旋混合1min。

優選的，所述步驟(2)中的離心，是在10℃以下的環境中進行。

優選的，所述步驟(2)，在離心后將上清液和沉淀分離，將沉淀加入至50mL離心管內，加入氘代氯霉素標準溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混勻，超聲10min，6000r·min^-1離心10min，取上清液，并與第一次分離的上清液合并。

優選的，所述步驟(3)，得到固體殘渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的殘渣，以小型混合機混勻，得溶液；將溶液A過HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分兩次洗柱，棄去流出液，減壓抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脫該柱，速度為1ml/min，將洗脫液收集在10mL的離心管中，將洗脫液放置于50℃水浴中，同時以氮氣吹干。優選的，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱。

優選的，所述步驟(4)的用液相色譜串聯質譜儀測定，其檢測條件如下：

(1)液相條件