[發明專利]一種食品快速檢測氯霉素的方法

在審

• 申請號: 202010581514.6
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111707763A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 陳秋玲;陳濤;韋雪;林錦炎;覃濤
• 申請（專利權）人: 南寧學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

1.一種食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品制備：取待測食品粉碎，混合均勻后收集待用；

(2)樣品提取：稱取3g樣品至50mL離心管內，加入1μg/mL氘代氯霉素標準溶液20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混勻，超聲10min，6000r·min^-1離心10min；

(3)樣品處理：取5mL上清液，加入到PRiME HLB：6cc，200mg小柱上，使其自然下滴通過，取4mL收集到的濾液置于氮吹管中，于40℃下用氮氣吹干，得到固體殘渣；

(4)樣品測定：將干燥后的固體殘渣用純凈水定容至1mL，經0.22μm的微孔濾膜過濾，用液相色譜串聯質譜儀測定。

2.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的混勻，是渦旋混合1min。

3.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的離心，是在10℃以下的環境中進行。

4.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述步驟(2)，在離心后將上清液和沉淀分離，將沉淀加入至50mL離心管內，加入氘代氯霉素標準溶液(1μg/mL)20μL，加入80％乙腈水溶液15mL，混勻，超聲10min，6000r·min^-1離心10min，取上清液，并與第一次分離的上清液合并。

5.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述步驟(3)，得到固體殘渣之后，用5mL水溶解指形瓶中的殘渣，以小型混合機混勻，得溶液；將溶液A過HLB柱子，待溶液自然流出后，再用5mL水分兩次洗柱，棄去流出液，減壓抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙腈洗脫該柱，速度為1ml/min，將洗脫液收集在10mL的離心管中，將洗脫液放置于50℃水浴中，同時以氮氣吹干。

6.如權利要求5所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述HLB柱子，是用5mL甲醇活化后的HLB柱。

7.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述步驟(4)的用液相色譜串聯質譜儀測定，其檢測條件如下：

(1)液相條件

色譜柱：C18柱(150mm×2.1mm，5μm)；流動相：水：乙腈＝66：34(V:V)等度洗脫；柱溫：40℃；進樣量：25μL；流速：0.5mL/min；

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多重反應監測；毛細管電壓，3.50kV；離子源溫度：200℃；去溶劑氣流量：500L/h；反吹氣：50L/h。

8.如權利要求1所述的食品快速檢測氯霉素的方法，其特征在于，所述氯霉素質譜分析的條件參數如下：

表1氯霉素測定的質譜參數