[發明專利]PEG改性的SiO2

有效

• 申請號: 202010581005.3
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111718129B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 魏永帥;許少輝;費廣濤;倪志龍;王彪;張敏
• 申請（專利權）人: 上海西源新能源技術有限公司
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 魏玉嬌

1.一種PEG改性的SiO₂-TiO₂復合自清潔減反射膜的制備方法，其特征在于，所述減反射膜為單層膜且厚度為110-125nm，由20～25wt％的TiO₂和75～80wt％的SiO₂組成，所述減反射膜的峰值透過率為99～99.32％，在可見光區間的平均透過率為97.4～97.6％，所述減反射膜由靠近基板的第一膜層和與第一膜層相連接的第二膜層共融制得，該減反射膜在所述第二膜層所在的位置處分布有直徑為10～40nm的圓形孔洞；

其制備方法包括如下步驟：

S1、制備SiO₂-TiO₂混合溶膠并分為兩等份，該SiO₂-TiO₂混合溶膠中TiO₂和SiO₂的質量比為1:(3～4)且SiO₂的質量分數為1.7～2.1wt％，將其中一份SiO₂-TiO₂混合溶膠與分子量為300～1000的PEG按質量比(13.3～20):1混合，室溫下攪拌2～3h，得到PEG質量分數為4.76～6.97wt％的SiO₂-TiO₂-PEG混合溶膠，另一份SiO₂-TiO₂混合溶膠留存備用；

S2、減反射膜的制備：使用浸漬提拉法鍍膜，先用備用的SiO₂-TiO₂混合溶膠以50～75mm/min的提拉速度，在清洗后的玻璃基板上鍍制第一膜層，然后將玻璃基板置于60～80℃的烘箱中干燥8～15min后取出，用SiO₂-TiO₂-PEG混合溶膠以50～75mm/min的提拉速度，在干燥后的玻璃基板上鍍制第一膜層的一側上鍍制第二膜層，再將雙層鍍膜的玻璃基板在60～80℃烘箱中干燥8～15min，然后在450～550℃管式爐中退火2～3h，制得PEG改性的SiO₂-TiO₂復合自清潔減反射膜。

2.根據權利要求1所述的PEG改性的SiO₂-TiO₂復合自清潔減反射膜的制備方法，其特征在于，所述SiO₂-TiO₂混合溶膠的制備方法如下：

S1、堿性條件催化的SiO₂溶膠的制備：稱量摩爾比為1:20:5:(0.3～0.7)的正硅酸四乙酯、乙醇、去離子水、氨水，先將正硅酸四乙酯和乙醇總體積45～55％的乙醇混合，得到A溶液，再將去離子水、氨水和剩余部分乙醇混合，得到B溶液，然后將A、B溶液混合在一起，在35～45℃水浴下攪拌6～8h，室溫陳化4～6天，制得SiO₂溶膠；

S2、TiO₂溶膠的制備：稱量摩爾比為1:46:4:0.11的鈦酸四丁酯、乙醇、去離子水和濃硝酸，先將鈦酸四丁酯和乙醇總體積75～85％的乙醇混合，得到C溶液，再將去離子水、濃硝酸和剩余部分乙醇混合，得到D溶液，然后將C、D溶液混合在一起，在室溫下攪拌2～3h，陳化4～6天，制得TiO₂溶膠；

S3、SiO₂-TiO₂混合溶膠的制備：

在SiO₂溶膠中加入體積是SiO₂溶膠體積的1/2～2/3的無水乙醇，然后加入體積與SiO₂溶膠體積比1:(125～220)的濃硝酸混勻，制得酸化的SiO₂溶膠；

在TiO₂溶膠中加入體積是TiO₂溶膠體積1～1.2倍的無水乙醇稀釋，制得稀釋的TiO₂溶膠；

將稀釋的TiO₂溶膠和酸化的SiO₂溶膠按照1:(1.12～1.76)的體積比稱量，把稀釋的TiO₂溶膠滴加到酸化的SiO₂溶膠中，在室溫下攪拌2～3h，制得含有的SiO₂的質量分數為1.7～2.1wt％且TiO₂和SiO₂的質量比為1:(3～4)的SiO₂-TiO₂混合溶膠；

其中，步驟S1、S2不分先后順序。

3.根據權利要求1或2所述的PEG改性的SiO₂-TiO₂復合自清潔減反射膜的制備方法，其特征在于，所述PEG為PEG300、PEG400、PEG600、PEG1000中的一種或兩種及以上的組合。