[發明專利]一種改性聚甲基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 202010579285.4
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111592652B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 李輝寧;張才山;張揚;李明成
• 申請（專利權）人: 內蒙古三友化學有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種改性聚甲基硅烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）無氧條件下，將二丁醚和新鮮鈉的混合料拌回流除去水分，然后在溫度為106～115℃、轉速為350RPM的條件下攪拌形成鈉砂，取得二丁醚和新鮮鈉的混合料；將二丁醚、甲基二氯硅烷、氯甲基甲基二氯硅烷和1，1-二氯硅基環丁烷混合后滴加于二丁醚和新鮮鈉的混合料中進行鈉縮反應；所述新鮮鈉、二丁醚、甲基二氯硅烷、氯甲基甲基二氯硅烷和1，1-二氯硅基環丁烷的混合質量比為7.2∶20∶14～15.8∶2～3.75∶0.43～1.08；滴加時控制混合體的溫度為106～115℃，滴加完畢，在混合體的溫度為110～115℃條件下先反應3h，再升溫至120℃反應3h；

2）待鈉縮反應結束后，將混合體系降溫至60±5℃，再滴加烯丙基氯化鎂的四氫呋喃溶液進行格氏偶聯反應；

3）待格氏偶聯反應結束后，將混合體系降溫至30±5℃，再順序滴加乙醇和穩定劑，經過濾，取濾液，減壓脫溶，取得改性聚甲基硅烷；所述穩定劑為BHT，或對苯二酚，或對羥基苯甲醚。

2.根據權利要求1所述改性聚甲基硅烷的制備方法，其特征在于所述烯丙基氯化鎂的四氫呋喃溶液中烯丙基氯化鎂的濃度為2.0mol/L。