[發(fā)明專利]一種近常壓電子產(chǎn)額模式X射線吸收譜裝置及采集方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010579140.4
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111781224B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 章輝;李小寶;汪威;劉志
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N23/2273
• 分類號: G01N23/2273;G01N23/2204
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31233
• 代理人: 錢文斌;黃志達

本發(fā)明涉及一種近常壓電子產(chǎn)額模式X射線吸收譜裝置，包括：單色器、光強監(jiān)測機構(gòu)、光電子能譜裝置和近常壓氣室，所述近常壓氣室內(nèi)設(shè)置有用于放置待測樣品的固定支撐結(jié)構(gòu)，所述固定支撐結(jié)構(gòu)連接有接地的第一電流檢測裝置；控制分析模塊分別與單色器、光強監(jiān)測機構(gòu)、光電子能譜裝置、第一電流檢測裝置和第二電流檢測裝置相連，用于控制單色器，并根據(jù)采集到的X射線單色入射光的光強度信號、第一出射光電子信號和第二出射光電子信號進行處理分析，并根據(jù)分析結(jié)果輸出所需電子產(chǎn)額模式的X射線吸收譜圖。本發(fā)明在不添加原位裝置的情況下能探測接近真實情況的近常壓條件下樣品的狀態(tài)。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及X射線吸收譜實驗裝置，特別是涉及一種近常壓電子產(chǎn)額模式X射線吸收譜裝置及采集方法，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)在高真空到近常壓氣壓范圍內(nèi)同時采集全電子產(chǎn)額模式和部分電子產(chǎn)額/俄歇電子產(chǎn)額模式的X射線吸收譜。

背景技術(shù)

X射線吸收譜(也稱為X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜)是研究材料電子結(jié)構(gòu)的重要實驗手段之一。其通過電子產(chǎn)額探測器收集和分析從樣品表面逃逸出的光電子，可以獲取表面靈敏的電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。

對比于熒光模式的X射線吸收譜方法(探測深度一般大于100納米)，電子產(chǎn)額探測模式的X射線譜具有表面信息敏感的優(yōu)勢(一般探測深度在10納米以內(nèi))。目前，X射線吸收譜中常用的電子產(chǎn)額探測方法主要包括全電子產(chǎn)額模式(Total Electron Yield，TEY)和部分電子產(chǎn)額模式(Partial Electron Yield，PEY)兩大類。全電子產(chǎn)額模式是通過高精度靜電計測量樣品光電流，獲得樣品表面出射的所有動能范圍的光電子信號，包括光致電離電子、俄歇電子和非彈性散射電子等。全電子產(chǎn)額模式由于測試方法和設(shè)備都簡單易用，已被廣泛應(yīng)用在全世界同步輻射光源的實驗站中。雖然全電子產(chǎn)額模式測試方法簡單，對儀器設(shè)備要求較低，但是該種探測模式存在信號干擾的問題，如氣體對電子的散射干擾，同時探測深度約為十幾個納米，不能提供幾個納米尺度上更表面靈敏的電子結(jié)構(gòu)信息。而部分電子產(chǎn)額模式一般通過減速柵極限定進入探測器的電子能量閾值，可以阻止低能量干擾電子進入探測器，從而只收集特定能量范圍的出射電子。但是在部分電子產(chǎn)額探測器應(yīng)用中也存在一些問題，例如：樣品出射電子的信號較弱、只能收集高動能的出射電子信號、譜圖的信噪比較差和易受熒光信號干擾等。此外，俄歇電子產(chǎn)額模式(Auger Electron Yield，AEY)作為一種特殊情況下的部分電子產(chǎn)額模式，能通過電子能量分析器(一般為半球形電子能量分析器)收集具有特定能量的俄歇電子，具有非常高的信號-背景強度比和非常高的表面靈敏性，可以提供2～5納米深度內(nèi)的化學(xué)信息。但傳統(tǒng)的俄歇電子產(chǎn)額模式通常只是看某一個特定電子動能的信號強度變化，其沒法區(qū)分俄歇電子動能范圍(一般為十幾個eV)內(nèi)的細(xì)微變化，因而在復(fù)雜多變體系中傳統(tǒng)的俄歇模式就會大大受限。近常壓光電子能譜系統(tǒng)則是通過在電子透鏡與能量分析器之間增加多級分子泵差分系統(tǒng)(通常為三級差分)，從而可以大幅增加檢測樣品的環(huán)境壓力。因此，近常壓光電子能譜系統(tǒng)可以實現(xiàn)從高真空(10E-9毫巴)到近常壓(25毫巴)的氣氛下對固-氣界面進行化學(xué)成分、化學(xué)價態(tài)以及電子結(jié)構(gòu)的實時原位分析。

此外，傳統(tǒng)的軟X射線吸收譜裝置只能在真空條件下工作，其不能探測真實條件下樣品的狀態(tài)。目前為了獲取真實條件下樣品的電子結(jié)構(gòu)的變化，通常的做法是引入各種原位裝置來實現(xiàn)原位條件下的吸收譜探測。目前目前尚未有一種原位裝置可以同時滿足多種狀態(tài)的樣品探測，比如氣態(tài)/液態(tài)原位池，其通常只能使用熒光產(chǎn)額模式采集一個單一狀態(tài)下的樣品體相信息(一般幾百納米以上深度)，切換樣品或者切換狀態(tài)的過程極其繁瑣，而且受限于原位池的尺寸及材料，單個原位裝置只能研究比較少的體系，探測成本也極高。

因此，如何在盡可能模擬真實條件的同時，提高X射線吸收譜的探測效率、信噪比、精準(zhǔn)性和測試樣品的普適性，是本領(lǐng)域亟需解決的重要課題。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述技術(shù)問題，本申請的目的在于提供一種近常壓電子產(chǎn)額模式X射線吸收譜裝置，其能夠在近真實條件下，測試各狀態(tài)樣品不同深度的表面電子結(jié)構(gòu)信息。