[發明專利]一種水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法

在審

• 申請號: 202010577561.3
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111781291A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 楊姝麗;余燾;吳祥慶;吳明媛;黃國秋
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區水產科學研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72;G01N30/02
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法，其特征在于，所述方法為：量取水樣，用氨水調節pH=7~10，加入Na₂EDTA、異丙醇，混勻，C18固相萃取膜依次用甲醇、水預處理，水樣以45-55 mL/min流速過膜，水淋洗固相萃取膜，去除殘留水分，甲醇洗脫，洗脫液吹干，加入甲醇，旋渦混合溶解殘渣，經濾膜過濾后，用液相色譜-四極桿-靜電軌道阱高分辨質譜進行測定；其中，所述13種大環內酯類抗生素為紅霉素、羅紅霉素、地紅霉素、氟紅霉、克拉霉素、竹桃霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、泰樂霉素、吉他霉素、麥迪霉素、交沙霉素、替米考星。

2.根據權利要求1所述的水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法，其特征在于，所述方法為：量取500 mL水樣，用氨水調節pH=7~10，加入0.2g Na₂EDTA，5 mL異丙醇，混勻，C18固相萃取膜依次用5 mL甲醇、5 mL水預處理，水樣以50 mL/min流速過膜，10mL水淋洗固相萃取膜，減壓抽干去除殘留水分，10 mL甲醇洗脫，洗脫液在40 ℃下氮吹至干，加入1 mL 20 %甲醇，旋渦混合溶解殘渣，經0.22 μm濾膜過濾后，用液相色譜-四極桿-靜電軌道阱高分辨質譜進行測定。

3.根據權利要求1或2所述的水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法，其特征在于，所述水樣用氨水調節pH=9.5~10.5。

4.根據權利要求4所述的水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法，其特征在于，所述水樣用氨水調節pH=10。

5.根據權利要求1所述的水中13種大環內酯類抗生素的高分辨質譜檢測方法，其特征在于，所述液相色譜條件如下：

色譜柱：C₁₈，規格為1.9μm，2.1mm×100mm

流動相：A—乙腈；B—0.005 mol/L含0.1 %甲酸的乙酸銨

流動相梯度洗脫程序如下

時間，min	A，%	B，%	流速，mL/min
0.0	10	90	0.2
5.0	10	90	0.2
6.0	50	50	0.2
11.0	50	50	0.2
11.1	10	90	0.2
13.0	10	90	0.2

柱溫：35℃

進樣量：20μL。