[發明專利]一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法

在審

• 申請號: 202010576016.2
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111647198A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 高玉斌
• 申請（專利權）人: 北京克林泰爾環保科技有限公司
• 主分類號: C08J11/28
• 分類號: C08J11/28;C08L19/00
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 樂俊

1.一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，在低溫無氧環境條件下，以溶脹溶劑作為介質、硫醇類硫化物為脫硫劑對廢舊輪胎橡膠進行脫硫再生處理，其中，所述溶脹溶劑為超臨界二氧化碳、超臨界乙醇或能夠很好溶解橡膠的有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，所述硫醇類硫化物為二硫代蘇糖醇、二苯二硫醚、正己烷硫醇、異丙硫或二苯甲酰氨基二硫化物中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，在低溫條件下，將所述脫硫劑與預處理后的輪胎橡膠進行機械剪切混合，剪切條件：轉速1000-2000轉/min，溫度80-120℃，攪拌10-30min后停止加熱繼續攪拌，之后以20-80轉/min的攪拌條件，冷卻至30℃放料。

4.根據權利要求3所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，使用超臨界臨界二氧化碳或乙醇為介質時，脫硫再生的反應條件為：反應溫度140-200℃，反應壓力8-18Mpa，反應時間1-6h，脫硫劑用量8-15％。

5.根據權利要求4所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，使用超臨界臨界二氧化碳為介質時，脫硫再生的反應條件為：反應溫度120-140℃，反應壓力14-18Mpa，反應時間3-6h。

6.根據權利要求4所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，使用超臨界臨界乙醇為介質時，脫硫再生的反應條件為：反應溫度140-180℃，反應壓力8-14Mpa，反應時間1-3h。

7.根據權利要求3所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，使用有機溶劑為介質時，脫硫再生的反應條件為：反應溫度100-120℃，反應時間4-16h，脫硫劑用量8-15％。

8.根據權利要求7所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，所述有機溶劑為正庚烷、環己烷、甲苯、二甲苯、石油醚、正丁醇、四氫呋喃或三氯甲烷中的一種或幾種任意比的混合物。

9.根據權利要求3-6任一所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將輪胎橡膠清洗干燥、磁選后，粉碎成不大于1cm×1cm的小塊，將輪胎橡膠與脫硫劑混合，于80-120℃條件下剪切混合10-30min，得到混合料；

(2)之后將混合料置于超臨界二氧化碳/乙醇反應釜中，持續充入惰性氣體排出反應釜內空氣，之后關閉泄壓閥，注入二氧化碳或乙醇，調節反應釜內壓力在8-18Mpa，使二氧化碳氣體或乙醇轉化為超臨界狀態，并同時升溫，溫度不超過200℃；

(3)保證反應釜內無氧環境，使得輪胎橡膠的S-S鍵、C-S鍵發生斷裂，保護橡膠C-C主鏈的前提下，充分反應后泄壓并降溫，得到高解交聯度的線性大分子再生橡膠。

10.根據權利要求7或8所述的一種輪胎橡膠的定向脫硫再生方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將輪胎橡膠清洗干燥、磁選后，粉碎成不大于1cm×1cm的小塊，將輪胎橡膠與脫硫劑混合，于80-120℃條件下剪切混合10-30min，得到混合料；

(2)之后將混合料置于反應釜中，加入橡膠質量2-5倍的有機溶劑，持續充入惰性氣體排出反應釜內空氣，保證反應釜內無氧環境，同時升溫至100-120℃，溶脹反應30-80min；

(3)保證反應釜內無氧環境，脫硫反應4-16h，使得輪胎橡膠的S-S鍵、C-S鍵發生斷裂；

(4)通過過濾、真空熱烘去除產物中有機溶劑，得到高解交聯度的線性大分子再生橡膠。