[發明專利]一種生物聚酯生成方法在審
| 申請號: | 202010575998.3 | 申請日: | 2020-06-22 |
| 公開(公告)號: | CN111793214A | 公開(公告)日: | 2020-10-20 |
| 發明(設計)人: | 閆強;任曄 | 申請(專利權)人: | 揚州草珊瑚啟迪科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00;A61K47/34 |
| 代理公司: | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
| 地址: | 225000 江蘇省揚*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 聚酯 生成 方法 | ||
1.一種生物聚酯生成方法,其特征在于:該制備方法包括如下步驟:
1.乙基纖維素EC溶解于無水二甲苯中,加入ε-己內酯單體CL和催化劑,CL和EC的摩爾比為140∶1-5000∶1,所述的催化劑為辛酸亞錫,與CL的摩爾比為1∶1100-1∶600,先抽真空然后通惰性氣體,反應溫度為90-140℃,反應時間為1-24小時,得到反應溶液,然后在石油醚中沉淀,石油醚與反應溶液體積比為大于11∶1,抽濾,真空烘干至恒重,即得到產物A——乙基纖維素接枝聚ε-己內酯;
2.產物A溶解于三氯甲烷,加入戊炔酸,產物A和戊炔酸的摩爾比為1∶133,催化劑為4-二甲氨基吡啶和1,3-二環己基碳二亞胺DCC,戊炔酸、DCC和DMAP的摩爾比為1∶1∶1.05,加入催化劑后,在室溫下下反應6-24小時,將所得物經過濾、沉淀后,真空烘箱干燥至恒重,得產物B——端炔修飾的乙基纖維素接枝聚ε-己內酯;
3.β-環糊精β-CD懸浮于水中,逐滴加入氫氧化鈉水溶液使懸浮液變為均相,β-環糊精β-CD與氫氧化鈉的摩爾比為1∶4,冰水浴下逐滴加入對甲基苯磺酰氯的乙腈溶液,TsCl是β-CD的1.5倍(摩爾)以上,室溫下反應1小時以上,抽濾收集白色沉淀,濾液冷藏過夜,再次收集沉淀,兩次的沉淀即為6-對甲基苯磺酸-β-環糊精(β-CD-6-OTs);
4.將β-CD-6-OTs懸浮于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后加入碘化鉀和疊氮化鈉(NaN3),β-CD-6-OTs、碘化鉀和疊氮化鈉的摩爾比為2∶1∶20,反應溫度為60-65℃,反應時間為12-24小時,提純得到疊氮環糊精;
5.將產物B和疊氮環糊精溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF),加入催化劑溴化亞銅(CuBr)和五甲基二亞乙基三胺(PMDETA),產物B和疊氮環糊精的摩爾比為1∶35~1∶100,產物B的支鏈單元、CuBr和PMDETA的摩爾比為1∶1.1∶1.1,惰性氣體保護下避光反應10-48小時,常溫下反應,所述惰性氣體為氮氣或者氬氣,反應所得產物過中性氧化鋁柱子,滲析,利用冷凍干燥器凍干,即得產物C生物聚酯。
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