[發明專利]一種基于雙路進樣的地下水氯同位素質譜分析方法

在審

• 申請號: 202010575563.9
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111812188A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 劉君;王瑩;蘇嬡娜;劉福亮;張琳
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院水文地質環境地質研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 石家莊君聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13125
• 代理人: 趙立軍

本發明屬于地下水同位素分析技術領域，具體涉及一種基于雙路進樣的地下水氯同位素質譜分析方法，基于雙路進樣進行改進，解決在線測試參考氣壓力不足和傳統雙路進樣方式導致生成物的揮發和逸出的問題，用于揮發性氣體的雙路進樣，能夠保證測試過程中的密封性，提高生成物的產率和樣品測試的精度。

技術領域

本發明屬于地下水同位素分析技術領域，具體涉及一種基于雙路進樣的地下水氯同位素質譜分析方法。

背景技術

氯作為常見的鹵族元素，在自然界各種地質體中廣泛存在。在地下水的相關研究中，氯穩定同位素特征不僅可以指示成礦作用、判明礦床成因、重建礦床演化史，還可以示蹤鹵水起源，研究海水入侵、恢復和重現各種水體的演化過程，具有其他同位素不能提供的有關地下水溶質來源及水文地球化學的信息，是探索地質環境變化和水體演化的一種有效工具，對地球科學各個領域的研究都具有重要的意義，已受到廣大研究者的重視。然而，長期以來受到測試技術的限制，氯穩定同位素(³⁷Cl)的研究與應用進展緩慢。早期的測試方法常通過離線的測定方法，存在耗時、耗溶劑和需要樣品氯含量高等缺陷，發展在線監測技術成了近十年來的主流研究方向，但是由于生成物CH₃Cl本身的性質，導致參考氣壓力較低，在線測試的峰經常無法出現，而在雙路進樣方式中，一路采用樣品氣的進樣路徑，另一路是標準參考氣進樣路徑。氣體樣品在雙路進樣時根據需要離線手動進樣，通過采集好的儲藏在儲氣罐中的氣體和質譜儀的進樣口連通進樣，不受參考氣壓力的影響，可有效解決這一問題，方便與參考氣比對，實現樣品測試。但在氯穩定同位素雙路進樣過程中存在的另一難點問題是樣品由AgCl 轉變成CH₃Cl的過程需要加熱，傳統的雙路進樣管無法保證加熱過程的密封性，再加上生成物CH₃Cl本身的揮發性質，普通的雙路進樣管在加熱過程中會漏氣導致反應過程中有CH₃Cl逸出，降低產物轉化率，因此，本方法選擇了密封性好的棕色瓶作為進樣管，通過改變進樣方式，保證了反應和測試過程中的密封性，提高了樣品的轉化率和測試精度。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供了一種改進的基于雙路進樣的地下水氯同位素質譜分析方法，該方法能夠解決在線測試參考氣壓力不足和傳統雙路進樣方式導致生成物的揮發和逸出的問題，用于揮發性氣體的雙路進樣，能夠保證測試過程中的密封性，提高生成物的產率和樣品測試的精度。

為了實現上述發明目的，本發明采用的具體技術方案一種基于雙路進樣的地下水氯同位素質譜分析方法，關鍵是，包括以下步驟：

A、AgCl制備

1)、用移液槍將含有Cl-的樣品溶液吸取20ml加入到50ml燒杯中，根據濃度不同，先用超純水稀釋或緩緩蒸發以使溶液達到濃度≤0.112g/L；

2)、用超純硝酸將配好的樣品溶液酸化并加熱5～10分鐘除去CO₂；

3)、配置100ml 0.4molKNO₃溶液放入玻璃瓶中，在裝有樣品的50ml 燒杯中加入1ml KNO₃溶液有助于形成AgCl小晶體；

4)、在裝有樣品的50ml燒杯中加入0.0004mol無水磷酸氫二鈉和 0.0098mol檸檬酸一水合物以緩沖pH值，除去沉淀物中包含的硫化物、磷酸鹽和碳酸鹽等；

5)、配置50ml 0.2mAgNO₃溶液放入棕色玻璃瓶中，在裝有樣品的50ml 燒杯中加入1ml 0.2MAgNO₃溶液以沉淀AgCl，將燒杯存放到黑暗的地方避光24h，使溶液沉淀完全；

6)、沉淀完全后，將生成的沉淀物轉移到琥珀色小瓶中靜置，然后用 5％HNO₃漂洗3～5次，然后將樣品放入烘箱中烘干，干燥的樣品存儲到黑暗的地方直至制備CH₃Cl；