[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010575563.9
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111812188A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉君;王瑩;蘇嬡娜;劉福亮;張琳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 石家莊君聯(lián)專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13125
• 代理人: 趙立軍

1.一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、AgCl制備

1)、用移液槍將含有Cl-的樣品溶液吸取20ml加入到50ml燒杯中，根據(jù)濃度不同，先用超純水稀釋或緩緩蒸發(fā)以使溶液達(dá)到濃度≤0.112g/L；

2)、用超純硝酸將配好的樣品溶液酸化并加熱5～10分鐘除去CO₂；

3)、配置100ml 0.4molKNO₃溶液放入玻璃瓶中，在裝有樣品的50ml燒杯中加入1ml KNO₃溶液有助于形成AgCl小晶體；

4)、在裝有樣品的50ml燒杯中加入0.0004mol無(wú)水磷酸氫二鈉和0.0098mol檸檬酸一水合物以緩沖pH值，除去沉淀物中包含的硫化物、磷酸鹽和碳酸鹽等；

5)、配置50ml 0.2mAgNO₃溶液放入棕色玻璃瓶中，在裝有樣品的50ml燒杯中加入1ml0.2MAgNO₃溶液以沉淀AgCl，將燒杯存放到黑暗的地方避光24h，使溶液沉淀完全；

6)、沉淀完全后，將生成的沉淀物轉(zhuǎn)移到琥珀色小瓶中靜置，然后用5％HNO₃漂洗3～5次，然后將樣品放入烘箱中烘干，干燥的樣品存儲(chǔ)到黑暗的地方直至制備CH₃Cl；

B、CH₃Cl制備

1)先將由樣品制備好的AgCl按質(zhì)量(≤9mg)稱(chēng)重到發(fā)生反應(yīng)的20ml琥珀色小瓶中；

2)將裝有AgCl的琥珀色小瓶放入與超純氦氣罐連接的真空手套箱中，打開(kāi)氦氣罐，通過(guò)導(dǎo)氣管使氦氣充氣手套箱2-3次，然后稍微打開(kāi)，迫使氦氣沖出袋子中的空氣，最后將手套箱密封，氦氣流量減少，小瓶?jī)A斜30-45°，并用低流量的氦氣輕輕沖洗；

3)用移液槍將CH₃I(為保證AgCl完全轉(zhuǎn)化為CH₃Cl)加入到樣品中，并晃動(dòng)小瓶，使其完全反應(yīng)，然后立即加蓋密封小瓶；

4)將密封好的小瓶置于80℃的烘箱中連續(xù)反應(yīng)48h；

C、純化

利用冷凍劑調(diào)節(jié)冷阱的溫度在-75℃～-80℃之間，將CH₃I留在樣品管A中，CH₃Cl通過(guò)管路收集到樣品管B中；

D、質(zhì)譜測(cè)試

將純化好的CH₃Cl氣體和標(biāo)準(zhǔn)氣體同時(shí)接入雙路系統(tǒng)，對(duì)系統(tǒng)抽真空，保證測(cè)試過(guò)程中的真空度，待真空度達(dá)到要求0.01～0.03mbar后，開(kāi)始進(jìn)樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)參考?xì)膺M(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)參考?xì)鈨?chǔ)樣器，樣品氣體進(jìn)入到樣品儲(chǔ)樣器后，調(diào)整系統(tǒng)的真空度和壓力，待各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到指定標(biāo)準(zhǔn)后，開(kāi)始測(cè)試，根據(jù)樣品氣體產(chǎn)生的離子峰強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)參考?xì)獾碾x子峰強(qiáng)度相比，選擇監(jiān)測(cè)6次循環(huán)數(shù)據(jù)，得出相對(duì)于參考?xì)怏w的氯同位素比值，再由參考?xì)獾臉?biāo)定值計(jì)算出氣體樣品相對(duì)于國(guó)際公認(rèn)的同位素標(biāo)準(zhǔn)的比值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的AgCl制備過(guò)程中全程進(jìn)行遮光處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的A步驟(2)中酸化的pH值范圍為2～3，加熱的溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的A步驟(4)中加入緩沖劑使pH值保持在2～3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的A步驟(6)樣品烘樣的時(shí)間為24±2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的B步驟(3)CH₃I的量≥8倍AgCl的量。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于雙路進(jìn)樣的地下水氯同位素質(zhì)譜分析方法，其特征在于，所述的C步驟中CH₃Cl純化過(guò)程中冷凍劑調(diào)節(jié)冷阱的溫度為-75±1℃。