[發明專利]一種基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 202010573904.9
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111646471B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 王志江
• 申請（專利權）人: 內蒙古海特華材科技有限公司
• 主分類號: C01B32/97
• 分類號: C01B32/97;C01B32/984;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，它屬于碳化硅制備、半導體材料制備技術領域，它要解決現有碳化硅粉體的制備存在形貌不可控，粒徑分布不均勻、顆粒團聚度高和純度低的問題。方法：一、碳源的前處理；二、前處理后的碳源、KCl和硅源球磨，得混合物料；三、混合物料進行高溫燒結。本發明通過采用KCl作為形狀調節劑，通過與活化前處理的碳源、硅源之間的相互作用，通過控制氣相中間產物的形核以及生長行為控制產物形貌以及粒徑。本發明中制備的納米碳化硅顆粒具有粉體粒形貌徑分布均勻、純度高和產業化生產的前景大的優點。本發明應用于納米級碳化硅顆粒的制備。

技術領域

本發明屬于碳化硅制備、半導體材料制備技術領域，具體涉及一種基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備方法。

背景技術

碳化硅材料是一類重要的半導體、結構陶瓷材料，碳化硅是少有的集結構性能和功能性于一體無機非金屬材料，具有非常重要的應用意義。例如，陶瓷膜相比于其他有機膜以及傳統陶瓷膜性能更加優越，同時制備工藝簡單、靈活性高，食品醫藥加工、海水淡化、廢水廢氣處理、生物工程、能源工程等諸多領域應用前景廣泛。目前最為成熟的制備碳化硅陶瓷膜的方法大多為重結晶法以及原位合成法，膜的孔徑大小以及形狀很大程度上取決于原始碳化硅粉體的粒度和形貌，因此，制備出實際生產可用的粒度形貌可控的碳化硅粉體尤為重要。針對于粒度形貌可控的碳化硅粉體尤其是粒度均一、球形度高的碳化硅粉體的制備研究卻十分缺乏。

發明內容

本發明目的是為了解決現有碳化硅粉體的制備存在形貌不可控，粒徑分布不均勻和純度低的問題，而提供一種基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備方法。

一種基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，它按以下步驟實現：

一、碳源的前處理：對碳源進行過氧化氫溶液活化前處理或金屬離子溶液活化前處理；

所述過氧化氫溶液進行活化前處理：質量分數為10％～50％的過氧化氫溶液浸漬碳源，浸漬時間為20～80min，取出后洗滌，于80℃下干燥30～50min；

所述金屬離子溶液活化前處理：濃度為0.01～1mol/L的金屬離子溶液浸漬碳源，浸漬時間為10～80min，取出后洗滌，于80℃下干燥30～50min；所述金屬離子溶液為硫酸鐵溶液、二茂鐵溶液、硝酸鎳溶液或硫酸鎳溶液；

二、將步驟一中前處理后的碳源、KCl和硅源置于球磨機中進行固相球磨混合，獲得混合物料；

三、將步驟二中所得混合物料置于高溫燒結爐中，以氬氣作為保護氣，升溫至1300～1800℃反應1～8h，然后冷卻至室溫，即完成基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的制備。

本發明的反應原理是：在高溫下，碳源以及硅源生成中間氣相產物SiO、CO氣體從而生成碳化硅，KCl形狀調節劑的存在，其中Cl元素可有效控制SiC的生長過程使其沿著碳化硅晶體堆積能量最低的(111)晶面生長，抑制反應過程中過飽和的線狀生長，從而實現納米級顆粒的制備。

本發明的有益效果是：通過采用KCl作為形狀調節劑，通過與活化前處理的碳源、硅源之間的相互作用，通過控制氣相中間產物的形核以及生長行為控制產物形貌以及粒徑。本發明中制備的納米碳化硅顆粒具有粉體粒形貌徑分布均勻、顆粒團聚小、純度高和產業化生產的前景大的優點。

本發明應用于納米級碳化硅顆粒的制備。

附圖說明

圖1是實施例中制備所得基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的XRD譜圖；

圖2是實施例中制備所得基于KCl形狀調節劑的納米碳化硅顆粒的微觀形貌圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。