[發(fā)明專利]一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010573904.9
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111646471B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王志江
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古海特華材科技有限公司
• 主分類號: C01B32/97
• 分類號: C01B32/97;C01B32/984;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn)：

一、碳源的前處理：對碳源進(jìn)行過氧化氫溶液活化前處理或金屬離子溶液活化前處理；

所述過氧化氫溶液活化前處理：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～50％的過氧化氫溶液浸漬碳源，浸漬時間為20～80min，取出后洗滌，于80℃下干燥30～50min；

所述金屬離子溶液活化前處理：濃度為0.01～1mol/L的金屬離子溶液浸漬碳源，浸漬時間為10～80min，取出后洗滌，于80℃下干燥30～50min；所述金屬離子溶液為硫酸鐵溶液、二茂鐵溶液、硝酸鎳溶液或硫酸鎳溶液；

二、將步驟一中前處理后的碳源、KCl和硅源置于球磨機(jī)中進(jìn)行固相球磨混合，獲得混合物料；

三、將步驟二中所得混合物料置于高溫?zé)Y(jié)爐中，以氬氣作為保護(hù)氣，升溫至1300～1800℃反應(yīng)1～8h，然后冷卻至室溫，即完成基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳源為碳黑、活性炭、碳石墨、碳化蔗糖、碳化纖維素、碳化葡萄糖、石墨烯或氧化石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟一中所述碳源的粒徑為10～100nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟一中所述過氧化氫溶液活化前處理：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的過氧化氫溶液浸漬碳源，浸漬時間為50min，取出后洗滌，于80℃下干燥40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟二中所述硅源為二氧化硅與硅粉按摩爾比1:(1～4)組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟二中所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為100～300r/min，球磨時間為1～4h，球料比為(1～2):1，磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟二中所述混合物料，每100質(zhì)量份中有10～60份前處理后的碳源、0.5～10份的KCl和余量的硅源。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟三中所述升溫為：以5～10℃/min的速率升溫至800℃，然后以2.5～5℃/min的速率繼續(xù)升溫至1300～1800℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟三中所述冷卻為：以5～10℃/min的速率降溫至800℃，然后隨爐冷卻至室溫。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于KCl形狀調(diào)節(jié)劑的納米碳化硅顆粒的制備方法，其特征在于步驟三中所述氬氣的純度為99.99％。