[發明專利]一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置及方法

在審

• 申請號: 202010573693.9
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111663185A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 哈爾濱化興軟控科技有限公司
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B35/00;C01B21/072
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 李曉敏

本發明涉及一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置及方法，屬于晶體生長領域。通過使用簡單的裝置來制備晶體生長用的原料，達到純化的目的。包括壓力組合、爐殼、坩堝頂蓋、陶瓷蓋、陶瓷坩堝、電機、支撐桿、托盤、外坩堝、墊圈和鎢加熱器，爐殼的下部設置有電機，電機的輸出端與位于爐殼內部的支撐桿連接，支撐桿的上端與托盤固定連接，托盤的上部設置有外坩堝，外坩堝的內部設置有陶瓷坩堝，陶瓷坩堝的上部設置有陶瓷蓋，坩堝頂蓋設置在外坩堝的上側，墊圈位于外坩堝和坩堝頂蓋之間，墊圈設置在陶瓷蓋外側，壓力組合設置在坩堝頂蓋上側，壓力組合與爐殼建立連接，爐殼內部設置有鎢加熱器，鎢加熱器位于外坩堝的外側。

技術領域

本發明涉及一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置及方法，屬于晶體生長領域。

背景技術

氮化鋁粉體作為是制備氮化鋁晶體材料的前提，氮化鋁的制備及其純度和性質對晶體生長非常得要，目前制備氮化鋁高純粉體的裝備和方法一般需要進行預處理和后處理才可以得到相對純度高的粉體，這些方法都存在自身或多或少的缺陷，比如產物結塊、反應時間長、溫度高、原料昂貴、產率低、甚至一些方法(等離子法)制備氮化鋁粉末生產耗能大、設備復雜而且昂貴等。

基于上述問題，亟需提出一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置及方法，以解決上述技術問題。

發明內容

本發明提供一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置及方法，其目的是通過使用簡單的裝置來制備晶體生長用的原料，達到純化的目的。在下文中給出了關于本發明的簡要概述，以便提供關于本發明的某些方面的基本理解。應當理解，這個概述并不是關于本發明的窮舉性概述。它并不是意圖確定本發明的關鍵或重要部分，也不是意圖限定本發明的范圍。

本發明的技術方案：

一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的裝置，包括壓蓋機構、爐殼、坩堝頂蓋、陶瓷蓋、陶瓷坩堝、電機、支撐桿、托盤、外坩堝、墊圈和鎢加熱器，爐殼的下部設置有電機，電機的輸出端與位于爐殼內部的支撐桿連接，支撐桿的上端與托盤固定連接，托盤的上部設置有外坩堝，外坩堝的內部設置有陶瓷坩堝，陶瓷坩堝的上部設置有陶瓷蓋，坩堝頂蓋設置在外坩堝的上側，墊圈位于外坩堝和坩堝頂蓋之間，墊圈設置在陶瓷蓋外側，壓蓋機構設置在坩堝頂蓋上側，壓蓋機構與爐殼建立連接，爐殼內部設置有鎢加熱器，鎢加熱器位于外坩堝的外側。

優選的：所述壓蓋機構包括驅動電機、蝸輪、蝸桿、絲桿、連接座和壓力頭，驅動電機的輸出端與蝸輪連接，蝸輪與蝸桿嚙合，蝸桿與絲桿嚙合，絲桿與連接座螺紋連接，連接座與壓力頭固定連接，壓力頭位于坩堝頂蓋上側，壓力頭與爐殼滑動連接。

優選的：所述坩堝頂蓋、支撐桿、托盤、外坩堝和墊圈的材質為鎢。

優選的：所述陶瓷蓋和陶瓷坩堝的材質為氮化鋁。

優選的：還包括混合物，所述混合物由氮化鋁陶瓷球、氧化鋁粉和碳粉組成，混合物放置在陶瓷坩堝內，碳粉和氧化鋁粉的摩爾比例3：1。

一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長用粉料的方法，包括以下步驟：

步驟一：取碳粉和氧化鋁粉適量裝入陶瓷坩堝，蓋上陶瓷蓋，向陶瓷坩堝內通入氮氣，并保證陶瓷坩堝內壓力達到2－20Mpa以上；

步驟二：鎢加熱器打開，使碳粉和氧化鋁粉升溫至1500－1600℃，保持溫度10－60小時，此時墊圈在高溫下膨脹，頂在陶瓷蓋和陶瓷坩堝之間，實現自密封，并在高溫的作用下，在過量的碳和氮的作用下，Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)＝2Al N(s)+3CO(g)的反應向正右進行；

步驟三：降溫到600－700℃，墊圈收縮，使過量的碳從恢復半封閉的陶瓷坩堝擴散，再次抽真空帶走；