[發(fā)明專利]一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010573693.9
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111663185A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱化興軟控科技有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/40
• 分類號(hào): C30B29/40;C30B35/00;C01B21/072
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 李曉敏

1.一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置，其特征在于：包括壓蓋機(jī)構(gòu)(1)、爐殼(2)、坩堝頂蓋(3)、陶瓷蓋(4)、陶瓷坩堝(5)、電機(jī)(7)、支撐桿(8)、托盤(pán)(9)、外坩堝(10)、墊圈(11)和鎢加熱器(12)，爐殼(2)的下部設(shè)置有電機(jī)(7)，電機(jī)(7)的輸出端與位于爐殼(2)內(nèi)部的支撐桿(8)連接，支撐桿(8)的上端與托盤(pán)(9)固定連接，托盤(pán)(9)的上部設(shè)置有外坩堝(10)，外坩堝(10)的內(nèi)部設(shè)置有陶瓷坩堝(5)，陶瓷坩堝(5)的上部設(shè)置有陶瓷蓋(4)，坩堝頂蓋(3)設(shè)置在外坩堝(10)的上側(cè)，墊圈(11)位于外坩堝(10)和坩堝頂蓋(3)之間，墊圈(11)設(shè)置在陶瓷蓋(4)外側(cè)，壓蓋機(jī)構(gòu)(1)設(shè)置在坩堝頂蓋(3)上側(cè)，壓蓋機(jī)構(gòu)(1)與爐殼(2)建立連接，爐殼(2)內(nèi)部設(shè)置有鎢加熱器(12)，鎢加熱器(12)位于外坩堝(10)的外側(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置，其特征在于：壓蓋機(jī)構(gòu)(1)包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)(1-1)、蝸輪(1-2)、蝸桿(1-3)、絲桿(1-4)、連接座(1-5)和壓力頭(1-6)，驅(qū)動(dòng)電機(jī)(1-1)的輸出端與蝸輪(1-2)連接，蝸輪(1-2)與蝸桿(1-3)嚙合，蝸桿(1-3)與絲桿(1-4)嚙合，絲桿(1-4)與連接座(1-5)螺紋連接，連接座(1-5)與壓力頭(1-6)固定連接，壓力頭(1-6)位于坩堝頂蓋(3)上側(cè)，壓力頭(1-6)與爐殼(2)滑動(dòng)連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置，其特征在于：坩堝頂蓋(3)、支撐桿(8)、托盤(pán)(9)、外坩堝(10)和墊圈(11)的材質(zhì)為鎢。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置，其特征在于：陶瓷蓋(4)和陶瓷坩堝(5)的材質(zhì)為氮化鋁。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的裝置，其特征在于：還包括混合物(6)，混合物(6)由氮化鋁陶瓷球、氧化鋁粉和碳粉組成，混合物(6)放置在陶瓷坩堝(5)內(nèi)，碳粉和氧化鋁粉的摩爾比例3：1。

6.一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：取碳粉和氧化鋁粉適量裝入陶瓷坩堝(5)，蓋上陶瓷蓋(4)，向陶瓷坩堝(5)內(nèi)通入氮?dú)猓⒈ＷC陶瓷坩堝(5)內(nèi)壓力達(dá)到2－20Mpa以上；

步驟二：鎢加熱器(12)打開(kāi)，使碳粉和氧化鋁粉升溫至1500－1600℃，保持溫度10－60小時(shí)，此時(shí)墊圈(11)在高溫下膨脹，頂在陶瓷蓋(4)和陶瓷坩堝(5)之間，實(shí)現(xiàn)自密封，并在高溫的作用下，在過(guò)量的碳和氮的作用下，Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)＝2AlN(s)+3CO(g)的反應(yīng)向正右進(jìn)行；

步驟三：降溫到600－700℃，墊圈(11)收縮，使過(guò)量的碳從恢復(fù)半封閉的陶瓷坩堝(5)擴(kuò)散，再次抽真空帶走；

步驟四：反應(yīng)完全后，取出陶瓷坩堝(5)，放入馬弗爐中，保持空氣氣氛，將溫度升至600－700℃，保持10－20小時(shí)進(jìn)行脫碳處理，空氣可充分和過(guò)量的碳粉反應(yīng)，帶走過(guò)量的碳；

步驟五：降溫冷卻，之后取出制備原料，研磨成粉，再次水洗，烘干。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于制備PVT法氮化鋁單晶生長(zhǎng)用粉料的方法，其特征在于：所述步驟一中還加入有氮化鋁陶瓷球，將氮化鋁陶瓷球與碳粉和氧化鋁粉混合后裝入陶瓷坩堝(5)中，隨后蓋上陶瓷蓋(4)，向陶瓷坩堝(5)內(nèi)通入氮?dú)猓⒈ＷC陶瓷坩堝(5)內(nèi)壓力達(dá)到2－20Mpa以上。