[發(fā)明專利]一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)及其操作方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010573427.6
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN113896638A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 昂吉（上海）環(huán)保新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/31;C07C67/48;C07C67/54
• 代理公司: 上海樂泓專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31385
• 代理人: 王瑞

本發(fā)明的一種3,3?二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，包括存儲有乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液的反應(yīng)釜、蒸餾釜一、蒸餾釜二、滴液機(jī)構(gòu)、輸氣機(jī)構(gòu)、儲氣機(jī)構(gòu)、測壓機(jī)構(gòu)，加熱機(jī)構(gòu)；反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有進(jìn)氣口，該進(jìn)氣口連通有輸氣機(jī)構(gòu)，進(jìn)氣口內(nèi)還設(shè)有測壓機(jī)構(gòu)，輸氣機(jī)構(gòu)與儲氣機(jī)構(gòu)連通；蒸餾釜一頂部設(shè)有滴液機(jī)構(gòu)，該滴液機(jī)構(gòu)用于滴加濃度10％的氯化氫甲醇溶液；蒸餾釜一與蒸餾釜二之間設(shè)有離心機(jī)構(gòu)，蒸餾釜一反應(yīng)后的料液通過離心機(jī)構(gòu)離心后進(jìn)入蒸餾釜二；反應(yīng)釜底部、蒸餾釜一的底部和蒸餾釜二的底部均設(shè)有加熱機(jī)構(gòu)；乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液中，乙酸甲酯與甲醇鈉的摩爾比為1：1～20：1。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體來說是一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)及其操作方法。

背景技術(shù)

3,3-二甲氧基丙酸甲酯可以作為化學(xué)試劑、精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥中間體、材料中間體等。3,3-二甲氧基丙酸甲酯的一種主要用途為合成香豆素及其衍生物等，例如可以制備香豆素、莨菪亭(7-羥基-6-甲氧基香豆素)、異莨菪亭(6-羥基-7-甲氧基香豆素)。香豆素及其衍生物用于調(diào)配工業(yè)和日用煙草香精，是優(yōu)良的定香劑，亦用于電鍍等工業(yè)。香豆素類藥物是具有抗凝血、抗腫瘤、抗血栓、抗骨質(zhì)疏松作用和護(hù)肝、調(diào)節(jié)抗睡眠。因此，3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有廣闊的用途和市場價值。

但是，現(xiàn)有的3,3-二甲氧基丙酸甲酯制備工藝復(fù)雜、成本高且收率低。

發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有的3,3-二甲氧基丙酸甲酯制備工藝復(fù)雜、成本高且收率低的問題。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，包括存儲有乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液的反應(yīng)釜、蒸餾釜一、蒸餾釜二、滴液機(jī)構(gòu)、輸氣機(jī)構(gòu)、儲氣機(jī)構(gòu)、測壓機(jī)構(gòu)，加熱機(jī)構(gòu)；

所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有進(jìn)氣口，該進(jìn)氣口連通有輸氣機(jī)構(gòu)，所述進(jìn)氣口內(nèi)還設(shè)有測壓機(jī)構(gòu)，所述輸氣機(jī)構(gòu)與儲氣機(jī)構(gòu)連通；

所述反應(yīng)釜內(nèi)的出料口與所述蒸餾釜一的進(jìn)料口連通，所述反應(yīng)釜內(nèi)的原料反應(yīng)完成后將料液輸送給蒸餾釜一，所述蒸餾釜一頂部設(shè)有滴液機(jī)構(gòu)，該滴液機(jī)構(gòu)用于滴加濃度10％的氯化氫甲醇溶液；

所述蒸餾釜一與蒸餾釜二之間設(shè)有離心機(jī)構(gòu)，蒸餾釜一反應(yīng)后的料液通過離心機(jī)構(gòu)離心后進(jìn)入蒸餾釜二；

所述反應(yīng)釜底部、蒸餾釜一的底部和蒸餾釜二的底部均設(shè)有加熱機(jī)構(gòu)；

所述乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液中，乙酸甲酯與甲醇鈉的摩爾比為1：1～20：1。

優(yōu)選的，所述儲氣機(jī)構(gòu)內(nèi)存儲有一氧化碳，所述反應(yīng)釜內(nèi)的一氧化碳的氣壓為2～4Mpa。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜底部的加熱機(jī)構(gòu)的加熱溫度為40～70℃，所述蒸餾釜一底部的加熱機(jī)構(gòu)的加熱溫度為60～80℃，所述蒸餾釜二底部的加熱機(jī)構(gòu)的加熱溫度為60～80℃。

優(yōu)選的，所述蒸餾釜一用于對料液進(jìn)行蒸餾，將料液中過量的乙酸甲酯蒸發(fā)去除，去除完成后再通過滴液機(jī)構(gòu)進(jìn)行滴加。

優(yōu)選的，所述滴液機(jī)構(gòu)內(nèi)儲存的氯化氫甲醇溶液中的氯化氫與反應(yīng)釜中存儲的甲醇鈉的的摩爾比為1：1～2：1。

優(yōu)選的，所述滴液機(jī)構(gòu)內(nèi)設(shè)有流速調(diào)節(jié)閥，該流速調(diào)節(jié)閥用于控制滴液機(jī)構(gòu)的滴加速率。

優(yōu)選的，所述輸氣機(jī)構(gòu)通過輸氣管與反應(yīng)釜內(nèi)的進(jìn)氣口連通，所述輸氣管內(nèi)設(shè)有單向氣閥。

優(yōu)選的，所述離心機(jī)的離心轉(zhuǎn)速為1000r/min～2000r/min。

優(yōu)選的，還包括乙酸甲酯收集設(shè)備，該乙酸甲酯收集設(shè)備設(shè)置于蒸餾釜一的冷凝管出口處。