[發(fā)明專利]一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)及其操作方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010573427.6
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN113896638A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 昂吉（上海）環(huán)保新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/31;C07C67/48;C07C67/54
• 代理公司: 上海樂泓專利代理事務所(普通合伙) 31385
• 代理人: 王瑞

1.一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：包括存儲有乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液的反應釜、蒸餾釜一、蒸餾釜二、滴液機構、輸氣機構、儲氣機構、測壓機構，加熱機構；

所述反應釜內設有進氣口，該進氣口連通有輸氣機構，所述進氣口內還設有測壓機構，所述輸氣機構與儲氣機構連通；

所述反應釜內的出料口與所述蒸餾釜一的進料口連通，所述反應釜內的原料反應完成后將料液輸送給蒸餾釜一，所述蒸餾釜一頂部設有滴液機構，該滴液機構用于滴加濃度10％的氯化氫甲醇溶液；

所述蒸餾釜一與蒸餾釜二之間設有離心機構，蒸餾釜一反應后的料液通過離心機構離心后進入蒸餾釜二；

所述反應釜底部、蒸餾釜一的底部和蒸餾釜二的底部均設有加熱機構；

所述乙酸甲酯和甲醇鈉混合溶液中，乙酸甲酯與甲醇鈉的摩爾比為1：1～20：1。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述儲氣機構內存儲有一氧化碳，所述反應釜內的一氧化碳的氣壓為2～4Mpa。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述反應釜底部的加熱機構的加熱溫度為40～70℃，所述蒸餾釜一底部的加熱機構的加熱溫度為60～80℃，所述蒸餾釜二底部的加熱機構的加熱溫度為60～80℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述蒸餾釜一用于對料液進行蒸餾，將料液中過量的乙酸甲酯蒸發(fā)去除，去除完成后再通過滴液機構進行滴加。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述滴液機構內儲存的氯化氫甲醇溶液中的氯化氫與反應釜中存儲的甲醇鈉的的摩爾比為1：1～2：1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述滴液機構內設有流速調節(jié)閥，該流速調節(jié)閥用于控制滴液機構的滴加速率。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述輸氣機構通過輸氣管與反應釜內的進氣口連通，所述輸氣管內設有單向氣閥。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：所述離心機的離心轉速為1000r/min～2000r/min。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)，其特征在于：還包括乙酸甲酯收集設備，該乙酸甲酯收集設備設置于蒸餾釜一的冷凝管出口處。

10.根據(jù)權利要求1-8任一項所述的一種3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制備系統(tǒng)的操作方法，其特征在于：通過輸氣機構向反應釜內通入一氧化碳并控制反應釜內的一氧化碳的氣壓為2～4Mpa，打開反應釜底部的加熱機構進行加熱，加熱溫度為40～70℃，反應結束后將反應釜中的料液輸送到蒸餾釜一內，打開蒸餾釜一底部的加熱機構進行加熱，將蒸餾釜一中的乙酸甲酯蒸發(fā)去除，去除后通過滴液機構滴加濃度10％的氯化氫甲醇溶液進行反應，反應完成后調節(jié)PH值并通過離心機構進行離心，離心后的料液輸送至蒸餾釜二中，打開蒸餾釜二底部的加熱機構進行加熱濃縮，得到3,3,-二甲氧基丙酸甲酯。