[發明專利]基于多孔碳的金屬催化劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010571043.0
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111569933B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 朱益新;王潔
• 申請（專利權）人: 中認英泰檢測技術有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J38/08;C01B3/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發明公開了一種基于多孔碳的金屬催化劑、其制備方法及應用。所述制備方法包括：將微米級多孔碳清洗后，依次進行活化、表面腐蝕、摻氮及石墨化處理后，再進行敏化處理，之后進行催化金屬的負載、還原等處理，最終獲得基于多孔碳的金屬催化劑。本發明提供的基于多孔碳的金屬催化劑具有優異的催化性能，尤其適用于高效催化分解氨硼烷制氫反應，且其不易失活，失活后易于再生，同時其制備方法對環境友好，適于規模化生產，在氫燃料電池等領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及復合材料技術領域，特別是涉及一種基于多孔碳的金屬催化劑、其制備方法及應用。

背景技術

隨著經濟的迅速發展與人口的不斷增長，能源的需求量在日益的膨脹。雖然化石燃料仍占據能源結構的大幅比例，但化石燃料是不可再生資源，并給環境帶來一定的污染，由此產生的嚴重的能源危機問題日益突顯。解決此類問題的關鍵因素是開發新型可再生低碳綠色能源及其高效清潔儲存轉化技術。氫能作為一種儲量豐富、能量密度高、使用方便、應用廣泛的二次能源，受到了國內外科研工作者的廣泛關注。

活性炭是目前最主要的商用電極材料，其具有大量的孔隙結構、大的比表面積特點、強的吸附能力、穩定的物理化學性能及料廣價廉等優點而被廣泛應用于超級電容器、鋰離子電池、氣體吸附與分離、水體凈化等前沿科技領域。目前多孔碳材料的合成方法很多主要歸為兩類：模板法和活化法。通過傳統模板法制備的碳材料的孔徑單一，微孔含量低且存在操作復雜、制備時間長和難以保障碳材料的純度等缺點。因此，活化法成為研究者們制備多孔結構和高比表面積碳材料的研究熱點之一。例如，有研究人員利用配位聚合物與鎳離子等反應制得前驅體，再將所述前驅體與鈀鹽等進行水熱反應，從而獲得負載鈀納米粒子的催化劑，該催化劑的催化活性等仍有待提升，而且易失活。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于多孔碳的金屬催化劑、其制備方法及應用，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明實施例的一個方面提供了一種基于多孔碳的金屬催化劑的制備方法，其包括：

(1)將粒徑為10～100μm的多孔碳依次用無水乙醇、去離子水超聲清洗5～10min，之后烘干；

(2)將經步驟(1)處理后的多孔碳以溫度為150～180℃的水蒸氣活化1～5h，之后烘干；

(3)將經步驟(2)處理后的多孔碳于溫度為30～60℃的強堿溶液中浸泡0.5～2h，所述強堿溶液含5～10wt％過氧化氫和10～15wt％強堿，之后取出，并以去離子水清洗至pH值為7～7.5；

(4)將經步驟(3)處理后的、潮濕的多孔碳置入石墨化裝置的內腔中，并通入由體積比為2：0.5～1.5的氮氣和一氧化氮組成的第一混合氣體，所述混合氣體的流速為30～300ml/min，同時以10～30℃/min的升溫速率升溫至2200～2800℃，保溫1～6h，之后冷卻，獲得活化的氮雜石墨相多孔碳；

(5)在25～40℃條件下，將所述活化的氮雜石墨相多孔碳于濃度為10～25g/L的氯化亞錫溶液中浸泡5～10min，之后取出，并采用濃度為1～10wt％的氨水洗滌2～4次，之后烘干，再浸入溫度為60～80℃、pH為8.5～9.5、含有20～40g/L可溶性鈷鹽的溶液中反應3～5h，其后取出、烘干，獲得催化劑前驅體；

(6)將步驟(5)所獲催化劑前驅體置入密封反應室內，并通入由體積比為1：0.2～1的氨氣和氫氣組成的第二混合氣體，所述混合氣體的流速為15～60ml/min，同時以2～10℃/min的升溫速率升溫至320～450℃，保溫30min～4h，之后冷卻，獲得基于多孔碳的金屬催化劑。

在一些實施方式中，所述烘干的溫度為50～80℃。

在一些實施方式中，步驟(1)中所述超聲清洗的功率為300～400W。