[發明專利]基于多孔碳的金屬催化劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010571043.0
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111569933B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 朱益新;王潔
• 申請（專利權）人: 中認英泰檢測技術有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J38/08;C01B3/06
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種基于多孔碳的金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括：

（1）將粒徑為10~100μm的多孔碳依次用無水乙醇、去離子水超聲清洗5~10min，之后烘干；

（2）將經步驟（1）處理后的多孔碳以溫度為150～180℃的水蒸氣活化1～5h，之后烘干；

（3）將經步驟（2）處理后的多孔碳于溫度為30～60℃的強堿溶液中浸泡0.5～2h，所述強堿溶液含5～10wt%過氧化氫和10～15wt%強堿，之后取出，并以去離子水清洗至pH 值為7～7.5；

（4）將經步驟（3）處理后的、潮濕的多孔碳置入石墨化裝置的內腔中，并通入由體積比為2：0.5～1.5的氮氣和一氧化氮組成的第一混合氣體，所述混合氣體的流速為30~300ml/min，同時以10～30℃/min的升溫速率升溫至2200～2800℃，保溫1～6h，之后冷卻，獲得活化的氮雜石墨相多孔碳；

（5）在25～40℃條件下，將所述活化的氮雜石墨相多孔碳于濃度為10~25g/L的氯化亞錫溶液中浸泡5~10min，之后取出，并采用濃度為1~10wt%的氨水洗滌2~4次，之后烘干，再浸入溫度為60～80℃、pH為8.5~9.5、含有20~40g/L可溶性鈷鹽的溶液中反應3~5h，其后取出、烘干，獲得催化劑前驅體；

（6）將步驟（5）所獲催化劑前驅體置入密封反應室內，并通入由體積比為1：0.2～1的氨氣和氫氣組成的第二混合氣體，所述混合氣體的流速為15~60ml/min，同時以2～10℃/min的升溫速率升溫至320～450℃，保溫30min～4h，之后冷卻，獲得基于多孔碳的金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的基于多孔碳的金屬催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述超聲清洗的功率為300~400W。

3.根據權利要求1所述的基于多孔碳的金屬催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述氯化亞錫溶液的濃度為10~20g/L。

4.根據權利要求1所述的基于多孔碳的金屬催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述可溶性鈷鹽包括硝酸鈷或氯化鈷。

5.由權利要求1-4中任一項所述方法制備的基于多孔碳的金屬催化劑。

6.權利要求5所述基于多孔碳的金屬催化劑于催化氨硼烷水解制氫反應中的用途。

7.權利要求5所述基于多孔碳的金屬催化劑于制備氫燃料電池中的用途。

8.一種制氫方法，其特征在于包括：在室溫條件下，將權利要求5所述基于多孔碳的金屬催化劑分散于氨硼烷水溶液中，且使所述金屬催化劑與氨硼烷的比例為0.1mg~0.5mg：1mmol，從而使氨硼烷被催化分解，獲得氫氣。

9.一種制氫方法，其特征在于包括：在室溫條件及紫外光照射下，將權利要求5所述基于多孔碳的金屬催化劑分散于氨硼烷水溶液中，且使所述金屬催化劑與氨硼烷的比例為0.01mg~0.1mg：1mmol，從而使氨硼烷被催化分解，獲得氫氣。