[發明專利]一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法

有效

• 申請號: 202010570341.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111574366B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 蔣國強;孫百亞;鄒淼;趙躍;周國君;萬鵬;夏海峰;張曉;劉豐震駿
• 申請（專利權）人: 南通百川新材料有限公司;江蘇百川高科新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;B01J31/02;C07C69/76
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 陳斌

本發明涉及偏苯三酸三異癸酯技術領域，具體公開了一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，包括以下步驟：酯化反應、負壓脫醇、堿洗水洗、吸附脫色、趁熱過濾、氧化脫色、二次吸附脫色和二次趁熱過濾。本發明中所用的催化劑為復合型無機酸酯，不僅可以提高原料的轉化效率，而且所制得的偏苯三酸三異癸酯產品具有酯含量高、色澤透亮及質量穩定的特點；同時對得到的產品進行進一步的脫色處理，使得產品的色度能夠進一步的降低，另外還具有酯化溫度明顯降低，很好的起到降低酸值減少能耗的作用。

技術領域

本發明涉及偏苯三酸三異癸酯技術領域，具體是一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法。

背景技術

偏苯三酸酯類增塑劑，是必需的高耐熱性和耐候性增塑劑。由于其的低揮發性、低移行性、良好的電子抵抗兼顧加工性、耐老化性、耐熱性、耐寒性等眾多優點?？蓮V泛用于耐油、耐水、耐熱性要求高的PVC制品，并能改善制品的加工性能,完全符合綠色化工及可持續發展的要求。

隨著近年來各國對增塑劑對人體危害的日益關注，開發新型無毒環保的增塑劑逐漸成為各國的重點。而傳統增塑劑，如領苯二甲酸酯類增塑劑揮發性和遷移性極強，在加工、加熱、包裝等過程中，會造成溶出，屬于致癌物質。而偏苯三酸三異癸醇酯，在揮發性、耐遷移、耐低高溫及電性能方面表現良好，是一種新型無毒環保的增塑劑。因此用新型環保增塑劑來替代傳統增塑劑，是現代增塑劑行業的必然趨勢。

發明內容

本發明的目的是提供一種偏苯三酸三異癸酯增塑劑的合成方法，使其工藝簡單，生產過程安全環保，且能夠合成色度低、酸值低、酯含量高的產品。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、酯化反應：將原料偏苯三酸酐和異癸醇按照摩爾比1：4.2～5.5投入反應釜中，并加入65～90g的帶水劑，在氮氣保護下攪拌均勻再升溫至115～140℃使得偏苯三酸酐完全溶解于異癸醇得到反應液，再升溫至160～175℃反應液開始出水，保持出水15～50min后再加入投料量的0.04％～0.1％的催化劑；最后直接升溫至200～220℃并保溫3～5h；待檢測反應液的酸值≤0.1mgKOH/g時酯化完成；

S2、負壓脫醇：在190～210℃負壓真空條件下抽盡反應體系中的異癸醇，負壓抽氣時間為1.5～2.5h；

S3、堿洗水洗：將負壓脫醇后的反應液降溫至75～95℃加入液堿，攪拌0.5～1.5h以破壞未水解的催化劑；

S4、吸附脫色：將反應液冷卻至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％的吸附劑，均勻攪拌脫色1.5～2.5h；

S5、趁熱過濾：將S4所得的脫色液趁熱過濾，加入助濾劑，得到的濾液即為粗品；

S6、氧化脫色：在70～100℃下加入產品總量1～3％的氧化劑，氧化1.5～2.5h，然后在負壓真空條件下抽出溶液中剩余的水；

S7、二次吸附脫色：將S6氧化后的粗品冷卻至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％吸附劑，均勻攪拌脫色1.5～2.5h；

S8、二次趁熱過濾：將二次吸附脫色后的產品趁熱過濾，加入助濾劑，得到的濾液即為偏苯三酸三異癸酯。

進一步地，原輔料的重量配比為：偏苯三酸酐15％～20％、異癸醇55％～80％、帶水劑5％～15％、催化劑0.04％～0.1％、堿性試劑0.01％～0.1％、吸附劑0.05％～0.2％、氧化劑0.5％～1％。

進一步地，所述S1中催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯、氯化亞錫中的一種或多種，帶水劑為偏三甲苯、均三甲苯、二甲苯中的一種或多種。

進一步地，所述S2中堿性試劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。