[發明專利]一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法

有效

• 申請號: 202010570341.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111574366B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 蔣國強;孫百亞;鄒淼;趙躍;周國君;萬鵬;夏海峰;張曉;劉豐震駿
• 申請（專利權）人: 南通百川新材料有限公司;江蘇百川高科新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;B01J31/02;C07C69/76
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 陳斌

1.一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、酯化反應：將原料偏苯三酸酐和異癸醇按照摩爾比1：4.2～5.5投入反應釜中，并加入65～90g的帶水劑，在氮氣保護下攪拌均勻再升溫至115～140℃使得偏苯三酸酐完全溶解于異癸醇得到反應液，再升溫至160～175℃反應液開始出水，保持出水15～50min后再加入投料量的0.04％～0.1％的催化劑；最后直接升溫至200～220℃并保溫3～5h；待檢測反應液的酸值≤0.1mgKOH/g時酯化完成；

S2、負壓脫醇：在190～210℃負壓真空條件下抽盡反應體系中的異癸醇，負壓抽氣時間為1.5～2.5h；

S3、堿洗水洗：將負壓脫醇后的反應液降溫至75～95℃加入液堿，攪拌0.5～1.5h以破壞未水解的催化劑；

S4、吸附脫色：將反應液冷卻至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％的吸附劑，均勻攪拌脫色1.5～2.5h；

S5、趁熱過濾：將S4所得的脫色液趁熱過濾，加入助濾劑，得到的濾液即為粗品；

S6、氧化脫色：在70～100℃下加入產品總量1～3％的氧化劑，氧化1.5～2.5h，然后在負壓真空條件下抽出溶液中剩余的水；

S7、二次吸附脫色：將S6氧化后的粗品冷卻至70～90℃，并向其中加入0.05～0.2％吸附劑，均勻攪拌脫色1.5～2.5h；

S8、二次趁熱過濾：將二次吸附脫色后的產品趁熱過濾，加入助濾劑，得到的濾液即為偏苯三酸三異癸酯。

2.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，原輔料的重量配比為：偏苯三酸酐15％～20％、異癸醇55％～80％、帶水劑5％～15％、催化劑0.04％～0.1％、堿性試劑0.01％～0.1％、吸附劑0.05％～0.2％、氧化劑0.5％～1％。

3.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，所述S1中催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯、氯化亞錫中的一種或多種，帶水劑為偏三甲苯、均三甲苯、二甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，所述S2中堿性試劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，所述S4和S7中吸附劑均為活性炭、活性氧化鋁、活性土中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，所述S5和S8中助濾劑均為硅藻土、珍珠巖中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸三異癸酯的合成方法，其特征在于，所述S6的氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過氧化碳酸鈉中的一種或多種。