[發(fā)明專利]一種山萵苣苦素的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010569269.7 | 申請日： | 2020-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN111689935A | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 阿吉艾克拜爾·艾薩;魏哲洋;孫光映 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93;A61P1/16;A61P3/10 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 萵苣 制備 方法 | ||
1.一種山萵苣苦素的制備方法，其特征在于按下列步驟進行：
a、將毛菊苣根粉碎，以甲醇占比為70%的甲醇水，料液比控制在1:5，熱回流提取1 h，反復(fù)提取三次提取液過濾后合并，通過減壓濃縮后獲得浸膏，將浸膏中加兩倍體積的水，超聲分散成懸濁液，再加入等體積的石油醚或正己烷脫脂3次，所得水相合并，加入等體積的乙酸乙酯萃取3次，所得乙酸乙酯層合并，減壓濃縮，真空冷凍干燥，得到毛菊苣根提取物；
b、取一根反相C18制備色譜柱，規(guī)格為長度250 mm，內(nèi)徑80 mm，裝填用填料粒徑10 μm，所填填料質(zhì)量800g，將反相中試C18色譜柱連在制備色譜儀上，調(diào)整流動相為甲醇-0.1%甲酸水混合物，其中甲醇占比為45%-80%，柱溫控制在-10℃-10℃，平衡色譜柱15 min，待用，流速控制在180 mL/min，稱取步驟a的得到的毛菊苣根提取物50-1000mg，用甲醇溶解備用，收集山萵苣苦素峰，在溫度50℃條件下減壓濃縮，真空冷凍干燥得到純度92%山萵苣苦素10-198mg；
c、取200-300目硅膠36g，以二氯甲烷為溶劑，濕法填裝長度為60cm，內(nèi)徑為10 cm的正相色譜柱，將步驟b中所獲得純度92%山萵苣苦素加1 mL甲醇溶解，上樣至正相色譜柱，以體積比為13:1-15:1的二氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-乙醇或二氯甲烷-異丙醇混合溶液；或以體積比為13:1-15:1的三氯甲烷-甲醇、三氯甲烷-乙醇或三氯甲烷-異丙醇混合溶液為流動相，洗滌色譜柱，收集含有山萵苣素的組分，使用高效液相色譜儀測定組分中山萵苣苦素的純度，將含山萵苣苦素純度98%的組分合并，在溫度45℃下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干燥，獲得純度98%的山萵苣苦素8-175 mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山萵苣苦素的制備方法，其特征在于步驟b中使用填充填料質(zhì)量為800 g的反相C18制備色譜的純化過程中，毛菊苣根提取物的上樣量為100mg-700mg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山萵苣苦素的制備方法，其特征在于步驟b中流動相中甲醇體積的占比為55%-65%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山萵苣苦素的制備方法，其特征在于步驟b中柱溫范圍為-5℃-5℃。
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