[發明專利]一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法

有效

• 申請號: 202010568843.7
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111650303B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 楊飛;劉珊珊;鄧惠敏;王穎;紀元;李中皓;范子彥;邊照陽;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/30;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

本發明屬于煙草及煙草制品中農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法。該測定方法包括以下步驟：(1)將待測樣品用乙腈萃取、分離，得萃取液；(2)使用固相萃取柱將萃取液凈化，得待測樣品溶液；(3)使用超高相液相色譜?串聯質譜對待測樣品溶液中的異丙菌胺與氟吡菌酰胺進行測定；其中，所述超高相液相色譜的流動相由流動相A和流動相B組成，其中流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.1％的甲酸水溶液。本發明的測定方法具有靈敏度高、準確性高及重復性好的優點，能夠為相關殘留限量的測定方法等技術的開發提供諸多借鑒。

技術領域

本發明屬于煙草及煙草制品中農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法。

背景技術

煙草及煙草制品農藥殘留量指標是各國在煙草制品質量控制中的重要內容，已成為國際市場煙葉評價和選購的重要因素，也是煙草國際貿易中進行商品檢驗的重要內容。

異丙菌胺是拜耳公司開發的氨基酸類殺菌劑，它通過抑制孢子囊胚芽管的生長、菌絲體的生長和芽孢形成而發揮對作物的保護、治療作用。此外，作為一種具有生物活性的殺菌劑，不僅在霜霉科、疫霉屬真菌導致的病害上有突出的治療及鏟除效果，而且對促進植株生長也有良好的作用。

氟吡菌酰胺是是拜耳公司于2003年開發的一種新型吡啶基乙基苯甲酰胺類殺菌劑，是廣譜、內吸性殺菌劑，具有保護和治療作用，可用于防治包括葡萄、梨、核果、蔬菜和大田作物等在內的70多種作物上的灰霉病、白粉病、菌核病和褐腐病等，也可以防治香蕉葉斑病。氟吡菌酰胺是新一代優秀殺線蟲劑。

目前關于異丙菌胺與氟吡菌胺酰胺殘留的測定的文獻報道并不多，異丙菌胺主要采用HPLC方法測定(盧平，張鈺萍，殺菌劑異丙菌胺原藥的反相超高效液相色譜分析方法，農藥科學與管理，2013，2)，氟吡菌酰胺主要采用GC、GC-MS測定(李文卓，錢圓，MATSUMOTOHaruna等，氣相色譜-串聯質譜檢測蔬菜中氟吡菌酰胺及其代謝物殘留，農藥學報，2016，6；孫雪梅，孫財遠，包興濤等，通過GC和GC-MS方法測定氟吡菌酰胺蔬菜中殘留量，農藥，2017，5)。

現有的異丙菌胺與氟吡菌胺酰胺殘留的測定方法，不能夠同時對煙草或煙草制品中的異丙菌胺與氟吡菌胺酰胺單獨定量研究，并且這些測定方法耗時較長，凈化效果較差，測定干擾多，測定結果不準確。

發明內容

本發明的目的是提供一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，以解決目前的測定方法不能同時定量檢測兩種物質并且待測樣品溶液凈化效果差，測定干擾多，測定結果不準確的問題。

為實現上述目的，本發明的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法的具體技術方案為：

一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，包括以下步驟：(1)將待測樣品用乙腈萃取、分離，得萃取液；(2)使用固相萃取柱將萃取液凈化并過濾，得待測樣品溶液；(3)使用超高相液相色譜-串聯質譜對待測樣品溶液中的異丙菌胺與氟吡菌酰胺進行測定；其中，所述超高相液相色譜的流動相由流動相A和流動相B組成，其中流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.1％的甲酸水溶液。

本發明的測定方法樣品前處理過程簡單，萃取液經固相萃取柱凈化后，能夠對煙草中的色素及煙草植物組織的其他共萃物(脂肪酸、葉綠素等)起到很好的吸附凈化作用，避免了樣品濃縮、凈化過程造成的待測農藥組分損失，能夠同時檢測煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺，且該測定方法靈敏度高、準確度高、重復性好。另外，本發明的測定方法實驗操作簡單、快捷，簡單的前處理過程大大縮短了待測樣品的萃取及凈化時間。

為提高萃取效率，先用水將待測樣品潤濕，再加入乙腈萃取，然后加入鹽析試劑，促使液體分層，所得上清液即為萃取液。

進一步的，每1.5～2.5g待測樣品對應使用8～12mL的水、8～12mL的乙腈、4～6g鹽析試劑。