[發明專利]一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法

有效

• 申請號: 202010568843.7
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111650303B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 楊飛;劉珊珊;鄧惠敏;王穎;紀元;李中皓;范子彥;邊照陽;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/30;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

1.一種煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將待測樣品用乙腈萃取、分離，得萃取液；

（2）使用固相萃取柱將萃取液凈化并過濾，得待測樣品溶液；

（3）使用超高相液相色譜-串聯質譜對待測樣品溶液中的異丙菌胺與氟吡菌酰胺進行測定；所述超高相液相色譜的流動相由流動相A和流動相B組成，其中流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.1%的甲酸水溶液；

所述步驟（2）中使用固相萃取柱將萃取液凈化并過濾具體為：將濾膜連接于注射式固相萃取柱底部，然后將萃取液上樣，并推動注射器推桿使萃取液依次經過固相萃取柱以及濾膜；

所述固相萃取柱的填料為質量比為1:1~1:2的石墨烯和N-丙基乙二胺；

所述步驟（3）中所述超高相液相色譜采用梯度洗脫，所述梯度洗脫的程序為：0min，5%A，95%B；0.5min，5%A，95%B；5min，90%A，10%B；8min，90%A，10%B；8.1min，5%A，95%B；10min，5%A，95%B，以上百分數均為體積百分數；

所述超高相液相色譜-串聯質譜中所用色譜柱為ZORBAX Stable Bond SB-C18，柱溫為35~45℃。

2.根據權利要求1所述的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，步驟（1）中所述萃取液的制備方法為：先用水將待測樣品潤濕，再加入乙腈萃取，然后加入鹽析試劑，所得上清液即為萃取液。

3.根據權利要求1所述的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，每1.5~2.5g待測樣品對應使用8~12mL的水、8~12mL的乙腈、4~6g鹽析試劑。

4.根據權利要求2或3所述的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，所述鹽析試劑為無水硫酸鎂與氯化鈉的混合物。

5.根據權利要求3所述的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，萃取液經過固相萃取柱的速度為每分鐘30~45滴。

6.根據權利要求1所述的煙草及煙草制品中異丙菌胺與氟吡菌酰胺的測定方法，其特征在于，所述超高相液相色譜-串聯質譜中所用串聯質譜的條件為：掃描方式：負離子掃描；電噴霧離子源；離子源溫度為120~150℃；毛細管電壓：2.6~3.0kV；錐孔氣流量：50~60L/hour；脫溶劑氣流量：650~800L/hour；脫溶劑氣溫度：300~350℃；多反應監測掃描模式采集。