[發明專利]一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置及方法

在審

• 申請號: 202010567894.8
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111751361A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王軍;賈麗莉;高育欣;楊文;畢耀;羅遙凌;劉離
• 申請（專利權）人: 中建西部建設建材科學研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 房立普

本發明公開了一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置及方法，包括依次連接的反應器，防濺分離器，冷凝管，輸氣管路，吸收器，所述吸收器下方設有滴定計量單元；所述反應器上設有樣品室和堿液試劑瓶，所述吸收器上設有吸收液試劑瓶；所述反應器和吸收器之間設有通氣管路，所述通氣管路的一端伸入反應器底部，另一端伸入吸收器內部上方；本發明通過加入過量堿液并加熱促進粉煤灰中銨堿反應；通氣管路向反應器持續吹入氣體，攪動混合液反應，打破氨的氣液相平衡，促進氨氣的脫離；通氣管路和輸氣管路在反應器和吸收器之間形成循環回流，持續在反應器中鼓氣分離氨氣，及在吸收器循環吸收，使提取和吸收更充分。

技術領域

本發明涉及建筑材料檢測技術領域，具體涉及一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置及方法。

背景技術

粉煤灰是燃煤電廠燃燒發電的副產物，長期應用于水泥、砂漿和混凝土產品中，起到降本增效、提升性能的目的，是重要的膠凝材料。近年來，為了響應國家環保要求，降低火電廠等企業向大氣中排放氨氮物質，燃煤電廠相繼對機組進行了脫銷改造，在SCR和SNCR運行中，使用氨處理煙氣中氮氧化物的同時造成粉煤灰中出現氨氮物質的殘留，使經過脫硝改造后的粉煤灰在水泥混凝土應用過程中陸續出現大量泛泡并伴隨刺鼻氣味、凝結時間顯著延長甚至不凝、混凝土體積膨脹乃至嚴重脹模、內部疏松多孔和強度下降等問題，造成水泥混凝土性能的劣化，嚴重威脅了混凝土結構質量安全和施工環境安全。

由于粉煤灰中氨氮物質的化學形式及物理結合形態的多樣性，使得粉煤灰氨氮含量的測試存在諸多難點，尤其是粉煤灰中氨氮物質的提取、測量精度及范圍適用性的問題。目前常用的粉煤灰氨氮物質的提取及測試方法主要有:浸潤、抽濾或離心分離等方法提取銨離子，甲醛法，蒸餾-滴定法，納氏試劑-分光光度計法，水楊酸光度計、離子色譜等方法。而浸潤、抽濾或離心分離等方法提取不充分、難以避免Ca²⁺、Mg²⁺離子和凝膠的干擾；甲醛法，蒸餾-滴定法精度不足，不能滿足粉煤灰測試要求；納氏試劑-分光光度計法，水楊酸光度計、離子色譜等方法則精度過高，測試范圍窄不適用于粉煤灰含氨測試。此外，上述方法在定量測試過程中均存在提取效率低、溶液配制復雜、操作繁瑣等問題。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置及方法,具有提取吸收充分、溶液配制簡單、操作便利、測試精度高、測試時間短等特點。

本發明采用下述的技術方案：

一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，包括依次通過管路連接的反應器，防濺分離器，冷凝管，輸氣管路，吸收器，所述吸收器下方設有滴定計量單元；

所述反應器上設有樣品室和堿液試劑瓶并通過管路和反應器內部連通，所述吸收器上設有吸收液試劑瓶并通過管路和吸收器內部連通；

所述反應器和吸收器之間設有通氣管路，所述通氣管路的一端伸入反應器底部，另一端伸入吸收器內部上方；

所述防濺分離器包括中空的球形腔體，所述腔體的上下端分別設有氣體出口和氣體入口與腔體內部連通，所述氣體出口的下端延伸至腔體內部，氣體出口的下端設有圓弧形的防濺擋盤防止反應液體沸溢進入后續管路，影響結果，所述氣體出口與防濺擋盤的連接處設有氣體通孔，冷凝液體可經氣體通孔回流至反應器，在反應器和防濺分離器內形成持續鼓吹脫離和回流反應的循環回路，充分提取粉煤灰中的氨氮物質。

優選的，所述滴定計量單元包括積液瓶，用于攪拌積液瓶的磁力攪拌裝置，用于識別顏色變化判斷終點的顏色吸收與識別裝置，流量計，滴定液試劑瓶，所述滴定液試劑瓶中的試劑通過泵泵入積液瓶內并通過流量計計量試劑消耗量。

優選的，所述反應器的外側設有加熱元件，所述加熱元件為硅膠加熱片；所述反應器與堿液試劑瓶之間的管路上設有堿液泵機，堿液泵機將堿液試劑瓶內的堿液泵入反應器中。

優選的，所述通氣管路上設有氣泵，所述氣泵將吸收器內的氣體抽至反應器底部，使反應器和吸收器之間形成氣體循環回路。