[發明專利]一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置及方法

在審

• 申請號: 202010567894.8
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111751361A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王軍;賈麗莉;高育欣;楊文;畢耀;羅遙凌;劉離
• 申請（專利權）人: 中建西部建設建材科學研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 房立普

1.一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，包括依次連接的反應器(1)，防濺分離器(10)，冷凝管(12)，輸氣管路(14)，吸收器(15)，所述吸收器(15)下方設有滴定計量單元；

所述反應器(1)上設有樣品室(4)和堿液試劑瓶(6)，所述吸收器(15)上設有吸收液試劑瓶(19)；

所述反應器(1)和吸收器(15)之間設有通氣管路(3)，所述通氣管路(3)的一端伸入反應器(1)底部，另一端伸入吸收器(15)內部上方；

所述防濺分離器(10)包括腔體(105)，所述腔體(105)的上下端分別設有氣體出口(103)和氣體入口(102)，所述氣體出口(103)延伸至腔體(105)內部，下端部設有防濺擋盤(101)，氣體出口(103)與防濺擋盤(101)的連接處設有氣體通孔(104)。

2.根據權利要求1所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，所述滴定計量單元包括積液瓶(24)，用于攪拌積液瓶(24)的磁力攪拌裝置(25)，用于識別顏色變化判斷終點的顏色吸收與識別裝置(28)，流量計(27)，滴定液試劑瓶(26)，所述滴定液試劑瓶(26)中的試劑通過泵泵入積液瓶(24)內并通過流量計(27)計量試劑消耗量。

3.根據權利要求2所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，所述反應器(1)的外側設有加熱元件(2)，所述加熱元件(2)為硅膠加熱片；所述反應器(1)與堿液試劑瓶(6)之間的管路上設有堿液泵機(7)。

4.根據權利要求3所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，所述通氣管路(3)上設有氣泵(11)。

5.根據權利要求4所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，所述輸氣管路(14)上設有防倒吸單向閥(13)。

6.根據權利要求4所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，所述吸收器(15)頂部設有泄壓閥(16)，底部設有吸收器排液閥(22)，吸收液試劑瓶(19)與吸收器(15)之間的管路上設有的吸收液泵機(20)。

7.一種粉煤灰氨氮物質提取測試方法，利用權利要求1-6任意一項所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試裝置，其特征在于，包括以下步驟：

S1、使用無氨蒸餾水清洗并連接好裝置，稱量一定質量粉煤灰裝入樣品室(4)，加蒸餾水浸潤、沖洗進入反應器(1)，保持裝置的密封性；

S2、首先將吸收液試劑瓶(19)的吸收液泵入吸收器(15)中；

然后通過堿液泵機(7)，從堿液試劑瓶(6)中向反應器(1)中泵入過量的堿性反應液與粉煤灰反應，啟動加熱元件(2)促進氨堿反應及氨氣溢出；

S3、開啟通氣管路(3)上的氣泵(11)向反應器(1)持續通入氣體，打破氨的氣液相平衡，促進氨氣的脫離；

S4、反應器(1)中經吹脫的氨氣經輸氣管路(14)通入吸收器(15)底部的吸收液中吸收，未被吸收的氨氣重新進入反應器(1)中，提取完成之后，得到含氨待測液；

S5、向含氨待測液中加入顏色指示劑，開啟磁力攪拌裝置(41)攪拌，滴加濃度已知的滴定試劑至變色終點；

S6、根據滴定試劑的消耗量計算粉煤灰中氨氮物質的含量，粉煤灰中含氨量的計算公式為：

式中，X為粉煤灰含氨量，ppm；V2為測試樣品所消耗鹽酸標準溶液的體積，ml；V0為測定空白樣品所消耗鹽酸標準溶液的體積，ml；m為粉煤灰樣品質量，g；C為滴定的鹽酸標準液濃度，mol/L。

8.根據權利要求7所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試方法，其特征在于，所述堿性反應液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，質量濃度為5～50wt％，堿性反應液與粉煤灰樣品的質量比例為：(5～50)：(5～30)；

所述吸收液為硼酸，質量濃度為1.5～4wt％，吸收液與粉煤灰樣品的質量比例為：(20～200):(5～30)。

9.根據權利要求7所述的一種粉煤灰氨氮物質提取測試方法，其特征在于，所述顏色指示劑為甲基紅-次甲基藍溶液或甲基紅-溴酚綠混合指示劑，所述滴定試劑為濃度范圍是0.001～0.1mol/L的稀鹽酸或稀硫酸溶液。