[發明專利]一種辛基酚和壬基酚同分異構體的分離檢測方法

有效

• 申請號: 202010567665.6
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111650302B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 楊飛;王穎;鄧惠敏;劉珊珊;紀元;李中皓;范子彥;邊照陽;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/30;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種辛基酚和壬基酚同分異構體的分離檢測方法。本發明的分離檢測方法包括以下步驟：將待測樣品、水、甲醇混合進行浸提，然后得浸提液；然后將浸提液采用固相萃取柱凈化并過濾，得待測樣品溶液；采用超高效液相色譜?串聯質譜法對待測樣品溶液進行檢測，所用流動相為甲醇和體積分數為0.1％的氨水，洗脫方式為等度洗脫；然后根據標準工作曲線計算待測樣品中辛基酚和壬基酚同分異構體的含量。本發明的分離檢測方法前處理簡單，凈化效果好，快速、準確地實現了辛基酚以及壬基酚各同分異構體的定性以及定量分析。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種辛基酚和壬基酚同分異構體的分離檢測方法。

背景技術

辛基酚以及壬基酚等烷基酚類化合物具有優異的表面活性，被廣泛應用于化妝品、皮革處理劑等領域。水基膠是一種卷煙制品中常用的膠，其中含有辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，在使用過程中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚會發生降解產生辛基酚和壬基酚等烷基酚類化合物。辛基酚以及壬基酚等烷基酚類化合物因其化學結構與動物及人類的雌性激素相似，一旦進入動物以及人體內會干擾內分泌的正常生理作用，是典型的內分泌干擾物；并且這類化合物難以自行生物降解，對環境造成嚴重的危害。因此，這類化合物在使用過程中對使用量均有所限制，對辛基酚和壬基酚等烷基酚類化合物的準確定量分析對卷煙制品等物質的安全生產具有重要意義。

相關毒理學實驗表明，辛基酚和壬基酚每種同分異構體的雌激素效應不同，對環境造成危害的并不是所有異構體，所以有必要對每種同分異構體進行單獨定量研究，而對每種同分異構體提取是定量的前提。工業生產中水基膠中的辛基酚和壬基酚主要的同分異構體為4-正壬基酚(CAS：104-40-5，)、4-壬基酚(CAS：25154-52-3，)、 4-正辛基酚(CAS：1806-26-4，)和4-叔辛基酚(CAS：140-66-9，)，其結構以及理化性質的相似性決定了它們難以分離，因此現有技術中針對上述四種同分異構體的定量研究極少。

現有的辛基酚和壬基酚的檢測方法主要有氣相色譜-質譜法、高效液相色譜法以及超高效液相色譜法等。但現有的檢測方法中樣品的提取過程復雜，凈化條件要求苛刻；而且由于多種同分異構體難以分離，因此基本上都是檢測了其中一種同分異構體或者是所有同分異構體的總量，未對多種同分異構體進行單獨定量研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種辛基酚和壬基酚同分異構體的分離檢測方法，以解決現有的前處理復雜以及同分異構體難以分離的問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種辛基酚和壬基酚同分異構體的分離檢測方法，包括以下步驟：

a)將待測樣品、水、甲醇混合進行浸提，然后得浸提液；然后將浸提液采用固相萃取柱凈化并過濾，得待測樣品溶液；

b)采用超高效液相色譜-串聯質譜法對待測樣品溶液進行檢測，所用流動相為甲醇和濃度為0.05～0.1％的氨水，洗脫方式為等度洗脫；

c)然后根據標準工作曲線計算待測樣品中辛基酚和壬基酚同分異構體的含量。

本發明建立了一種對對位壬基酚(4-正壬基酚以及4-壬基酚)以及對位辛基酚(4-正辛基酚以及4-叔辛基酚)的分離定性以及定量分析的檢測方法。本發明的分離檢測方法中采用甲醇提取以及固相萃取凈化的前處理方法，前處理過程簡單并且萃取效率高，并且對其他共萃物如蛋白、纖維、淀粉等起到很好的吸附凈化作用，避免了待測樣品中基質對目標物檢測的干擾；采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)法進行檢測，有效將各同分異構體分離，快速、準確地實現了辛基酚以及壬基酚的各同分異構體的定性以及定量分析。

本發明的分離檢測方法適用于多種物質中辛基酚以及壬基酚同分異構體的檢測，如水基膠、化妝品等。

其中氨水即為氨與水混合而成的溶液，其中氨水的濃度為0.05～0.1％(體積)。