[發(fā)明專利]一種辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010567665.6 | 申請日： | 2020-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN111650302B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊飛;王穎;鄧惠敏;劉珊珊;紀(jì)元;李中皓;范子彥;邊照陽;唐綱嶺 | 申請（專利權(quán)）人： | 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/30;G01N30/72 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飛 |
| 地址： | 450001 河南省鄭州市*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 辛基 壬基 同分異構(gòu) 分離 檢測 方法 | ||
1.一種辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
a）將待測樣品、水、甲醇混合進(jìn)行浸提，然后得浸提液；然后將浸提液采用固相萃取柱凈化并過濾，得待測樣品溶液；
b）采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對待測樣品溶液進(jìn)行檢測，所用流動相為甲醇和體積分?jǐn)?shù)為0.05~0.1%的氨水，洗脫方式為等度洗脫；
c）然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算待測樣品中辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的含量；
所述固相萃取柱中吸附相由石墨烯以及N-丙基乙二胺按1:1-1:1.5的質(zhì)量比組成；所述辛基酚和壬基酚的同分異構(gòu)體為4-正壬基酚、4-壬基酚、4-正辛基酚和4-叔辛基酚；
步驟b)中所述甲醇和氨水的體積比為（90：10）~（96：4）；所述采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測所用色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18，柱溫為30~40℃；
步驟a)中，所述待測樣品為水基膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于，前處理中每0.4~0.6g待測樣品對應(yīng)使用4~6mL的水以及9~11mL的甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于，所述將浸提液采用固相萃取柱凈化并過濾具體為：將濾膜連接于注射式固相萃取柱底部，然后將浸提液上樣，并推動注射器推桿使浸提液依次經(jīng)過固相萃取柱以及濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于，所述浸提液經(jīng)過固相萃取柱的速度為每分鐘30~40滴。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的辛基酚和壬基酚同分異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于，所述采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測所用質(zhì)譜條件為：掃描方式：負(fù)離子掃描；電噴霧離子源；離子源溫度為120~150℃；毛細(xì)管電壓：2.6~3.0kV；錐孔氣流量：50~60L/hour；脫溶劑氣流量：600~800L/hour；脫溶劑氣溫度：300~350℃；多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式采集。
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