[發明專利]一種DMXAA的制備方法

在審

• 申請號: 202010567653.3
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111763191A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 張一曼;呂海軍;楊尚金
• 申請（專利權）人: 河北中科金輝藥業有限公司
• 主分類號: C07D311/86
• 分類號: C07D311/86
• 代理公司: 宜昌市慧宜專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 42226
• 代理人: 彭婭

1.一種DMXAA的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

1）將3，4-二甲基苯甲醛在反應溶劑和硝酸試劑的混合物中硝化反應得到3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品；

2）將3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品與鄰羥基苯乙酸反應，生成5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸粗品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）反應溶劑為二氯甲烷或濃硫酸或發煙硝酸或其組合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）硝化反應溫度為-5~50℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）硝酸試劑為硝酸鉀或發煙硝酸，3，4-二甲基苯甲醛與硝酸試劑的反應摩爾比為1：（1~10）。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2）反應溫度為0~150℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2）3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛與鄰羥基苯乙酸的反應摩爾比為1：（1~10）。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2）還加入三苯基膦、無水氯化銅、磷酸鉀，無水氯化銅為與3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩爾比為（0.01~5）：1，三苯基膦與3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩爾比為（0.01~1）：1，磷酸鉀與3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩爾比為（1~5）：1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：無水氯化銅還可以是單質銅，單質銅與3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩爾比為（0.01~1）：1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2）的反應溶劑為甲苯或二甲苯。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸粗品在有機溶劑中重結晶或/和通過酸堿中和得到純5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸；

重結晶工藝為：將乙酸乙酯或二氯甲烷或特丁基甲醚或乙醚加入到5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸粗品中溶解，然后加入石油醚，冷卻過夜得到固體，過濾得到5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸；

酸堿中和工藝為：將5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸粗品混懸在甲醇和水中，去除不容物后酸化，過濾水洗后得到5,6-二甲基呫噸酮-4-乙酸純品。