[發(fā)明專利]一種氯化乙酰甲膽堿的無定形晶型及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010566389.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111635327A | 公開（公告）日： | 2020-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李曉曦;唐金龍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京磐谷英匯科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C219/06 | 分類號(hào)： | C07C219/06;C07C213/10 |
| 代理公司： | 宜昌市慧宜專利商標(biāo)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人： | 彭婭 |
| 地址： | 100095 北京市海淀區(qū)高里*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯化 乙酰 膽堿 無定形 及其 制備 方法 | ||
1.一種氯化乙酰甲膽堿的無定形晶型，其特征在于：所述氯化乙酰甲膽堿無定晶型的X射線粉末衍射圖譜中，以2θ± 0.2°表示，在2θ=20-35存在無定形特征饅頭峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化乙酰甲膽堿無定形晶型，其特征在于：所述氯化乙酰甲膽堿的無定形晶型的DSC圖中，在236.34±2℃有吸熱峰。
3.一種氯化乙酰甲膽堿的無定形晶型的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1）將氯化乙酰甲膽堿溶解于溶解溶劑中；
2）滴加結(jié)晶溶劑于所述步驟1）得到的體系中，析出固體后，降溫析出晶體；
3）過濾，得到的濾餅干燥；
完成氯化乙酰甲膽堿的無定形晶型的制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟1）溶解溶劑為乙腈或正丁醇或其組合；溶解溶劑與氯化乙酰甲膽堿的液固比為1.8-3mL/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟1）的溶解的溫度為45-55℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟1）溶解溶劑分兩部分加入，首先加入氯化乙酰甲膽堿質(zhì)量1-1.2倍的溶解溶劑，升溫至45-55℃，再滴加入剩下的溶解溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟2）滴加的溫度為45-55℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟2）滴加的結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯或四氫呋喃或丙酮或其組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟2）的結(jié)晶溶劑與氯化乙酰甲膽堿的液固比為2-8mL/g。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C219-00 含有連接在同一碳架的氨基和酯化羥基的化合物
C07C219-02 .帶有連接在同一碳架的非環(huán)碳原子上的酯化羥基和氨基
C07C219-24 .帶有連接在同一碳架的除六元芳環(huán)以外環(huán)的碳原子上的酯化羥基或氨基
C07C219-26 .帶有連接在至少1個(gè)六元芳環(huán)的碳原子上的酯化羥基和連接在非環(huán)碳原子上或同一碳架的除六元芳環(huán)以外環(huán)的碳原子上的氨基
C07C219-32 .帶有連接在六元芳環(huán)碳原子上的氨基和連在非環(huán)碳原子上或同一碳架的除六元芳環(huán)以外的環(huán)的碳原子上的酯化羥基
C07C219-34 .帶有連接在同一碳架的六元芳環(huán)的碳原子上的氨基和酯化羥基
