[發(fā)明專利]一種改性氯化石蠟及其制備方法和其在PVC制品中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010566327.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN111793213B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王中立;程家豐;王西弱;姚尚群;王文本;王西宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽星鑫材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G81/00
• 分類號(hào): C08G81/00;C10G73/38;C08L91/06;C08L87/00;C08L27/06
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 干桂花

本發(fā)明公開了一種改性氯化石蠟及其制備方法和其在PVC制品中的應(yīng)用，涉及PVC加工助劑技術(shù)領(lǐng)域，所述改性氯化石蠟的結(jié)構(gòu)式為：其中，R₁為?C_nH_2n+2?xCl_x?1，n＝12?24，x＝6?7；R₂O為低分子量聚醚多元醇參與酯化反應(yīng)后的基團(tuán)。本發(fā)明采用親核取代將間苯二甲酸結(jié)構(gòu)引入氯化石蠟中，再采用低分子量聚醚多元醇與間苯二甲酸上的羧基發(fā)生酯化反應(yīng)，從而將聚醚多元醇中的柔性分子鏈引入到氯化石蠟中，且該柔性分子鏈還帶有一定的極性，易進(jìn)入PVC分子鏈中，從而增強(qiáng)分子鏈的運(yùn)動(dòng)性，進(jìn)而降低儲(chǔ)能模量，所得PVC材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能和抗沖減震性能提高顯著。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PVC加工助劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性氯化石蠟及其制備方法和其在PVC制品中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚氯乙烯(PVC)是最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的樹脂，曾是產(chǎn)量最大的通用樹脂，應(yīng)用非常廣泛，在材料工程中占據(jù)著重要的地位。PVC物理性能優(yōu)良，同時(shí)又具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和阻燃性，耐磨損性和耐腐蝕性能也比一般的樹脂高，此外PVC的綜合力學(xué)性能也比較優(yōu)良，重要的是其價(jià)格低廉、原材料來(lái)源廣泛，這些優(yōu)點(diǎn)使得PVC具有廣泛的應(yīng)用。然而，如特種緩沖墊等這些處于循環(huán)應(yīng)力場(chǎng)作用下的PVC制件，其在應(yīng)用中往往要承受較大的沖擊載荷，而處于循環(huán)應(yīng)力場(chǎng)和處于靜態(tài)應(yīng)力場(chǎng)環(huán)境下，材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能完全不同。因此，提高PVC制品的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能以延長(zhǎng)制品使用壽命、擴(kuò)大PVC應(yīng)用范圍是十分有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種改性氯化石蠟及其制備方法和其在PVC制品中的應(yīng)用，通過(guò)將間苯二甲酸酯結(jié)構(gòu)引入氯化石蠟中，將其作為助劑用于PVC加工，顯著提高PVC材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。

本發(fā)明提出的一種改性氯化石蠟，其結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示：

其中，R₁為-C_nH_2n+2-xCl_x-1，n＝12-24，x＝6-7；R₂O為低分子量聚醚多元醇參與酯化反應(yīng)后的基團(tuán)。

優(yōu)選地，所述低分子聚醚多元醇的分子量為1000-2000。

本發(fā)明還提出了上述改性氯化石蠟的制備方法，其合成路線為：

包括以下步驟：

(1)5-巰基間苯二甲酸的合成：以式(Ⅱ)化合物為原料，在惰性氣體保護(hù)下與硫氫化鹽反應(yīng)生成5-巰基間苯二甲酸(Ⅲ)，簡(jiǎn)稱為SDA；其中，式(Ⅱ)化合物中，R₃為-NO₂、-F、-Cl、-Br；

(2)5-巰基間苯二甲酸接枝氯化石蠟：以叔丁醇為催化劑，將5-巰基間苯二甲酸(Ⅲ)在惰性氣體保護(hù)下與氯化石蠟進(jìn)行取代反應(yīng)，生成式(Ⅳ)，簡(jiǎn)稱為CP-SDA；

(3)酯化反應(yīng)：將5-巰基間苯二甲酸接枝氯化石蠟(Ⅳ)在惰性氣體保護(hù)下與低分子量聚醚多元醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，即得改性氯化石蠟(Ⅰ)，簡(jiǎn)稱為CP-SDE。

優(yōu)選地，具體包括以下步驟：

(1)5-巰基間苯二甲酸的合成：將甲醇和硫氫化鹽加入到反應(yīng)器中，升溫至50-55℃，滴加式(Ⅱ)化合物，在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)10-14h；待反應(yīng)結(jié)束后，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淺黃色液體產(chǎn)物SDA(Ⅲ)；

(2)5-巰基間苯二甲酸接枝氯化石蠟：將丙酮和氯化石蠟加入到反應(yīng)器中，攪拌，加入SDA(Ⅲ)和叔丁醇鉀，升溫至60-65℃，在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)10-14h；待反應(yīng)結(jié)束后，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淡黃色液體產(chǎn)物CP-SDA(Ⅳ)；