[發(fā)明專利]一種改性氯化石蠟及其制備方法和其在PVC制品中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010566327.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN111793213B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王中立;程家豐;王西弱;姚尚群;王文本;王西宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽星鑫材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G81/00
• 分類號(hào): C08G81/00;C10G73/38;C08L91/06;C08L87/00;C08L27/06
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 干桂花

1.一種改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，其合成路線為：

具體包括以下步驟：

(1)5-巰基間苯二甲酸的合成：將甲醇和硫氫化鹽加入到反應(yīng)器中，升溫至50-55℃，滴加式(Ⅱ)化合物，在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)10-14h；待反應(yīng)結(jié)束后，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淺黃色液體產(chǎn)物SDA(Ⅲ)；其中，式(Ⅱ)化合物中，R₃為-F、-Cl、-Br；

(2)5-巰基間苯二甲酸接枝氯化石蠟：將丙酮和氯化石蠟加入到反應(yīng)器中，攪拌，加入SDA(Ⅲ)和叔丁醇鉀，升溫至60-65℃，在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)10-14h；待反應(yīng)結(jié)束后，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淡黃色液體產(chǎn)物CP-SDA(Ⅳ)；

(3)酯化反應(yīng)：將CP-SDA(Ⅳ)加入到反應(yīng)器中，再加入低分子聚醚多元醇，升溫至60-70℃，在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)3-6h；待反應(yīng)結(jié)束后，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淡黃色液體產(chǎn)物CP-SDE(Ⅰ)；

所述改性氯化石蠟的結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示：

其中，R₁為-C_nH_2n+2-xCl_x-1，n＝12-24，x＝6-7；R₂O為低分子量聚醚多元醇參與酯化反應(yīng)后的基團(tuán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，所述低分子聚醚多元醇的分子量為1000-2000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，還包括萃取提純，是將淺黃色液體產(chǎn)物SDA加入到乙醇中進(jìn)行萃取，然后分離，再在90-100℃下真空干燥2-3h；

步驟(2)中，反應(yīng)結(jié)束后還包括萃取提純，是將反應(yīng)產(chǎn)物采用乙醇進(jìn)行萃取，分離，在90-100℃下真空干燥2-3h，得淡黃色液體；然后將淡黃色液體加入到四氫呋喃中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4，再加入到乙醇中進(jìn)行萃取，分離，在90-100℃下真空干燥2-3h，即得淡黃色液體產(chǎn)物CP-SDA(Ⅳ)；

步驟(3)中，反應(yīng)結(jié)束后還包括萃取提純，是將反應(yīng)產(chǎn)物采用乙醇進(jìn)行萃取，分離，然后在90-100℃下真空干燥2-3h，即得淡黃色液體產(chǎn)物CP-SDE(I)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，甲醇和硫氫化鹽的摩爾份比為9-11：1；硫氫化鹽和5-氯間苯二甲酸的摩爾份比為1-1.2：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，丙酮和氯化石蠟的摩爾份比為9-11：1；氯化石蠟和SDA(Ⅲ)的摩爾份比為1-1.2：1；叔丁醇鉀和氯化石蠟的摩爾份比為1.8-2.2：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性氯化石蠟的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，CP-SDA(Ⅳ)和低分子聚醚多元醇的摩爾份比為1：3-5。

7.一種如權(quán)利要求1或2所述的制備方法制備的改性氯化石蠟在PVC制品中的應(yīng)用。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性氯化石蠟在PVC制品中的應(yīng)用，其特征在于，以PVC基料重量計(jì)，改性氯化石蠟添加量為PVC基料的1-3％。