[發明專利]一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼快速檢測方法

有效

• 申請號: 202010566062.4
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111855637B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 馬海建;李園;邵明華;趙志慧;周洋洋;陳娟
• 申請（專利權）人: 上海安譜實驗科技股份有限公司;上海如海光電科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

本發明公開了一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼快速檢測方法，包含如下步驟：S1)樣品前處理：按質量取1份的乳制品樣品，加入0.8?1份蛋白沉淀劑超聲或旋渦混合1?2min，將混合液在3000?4000rpm/min下離心分層1?3min；取出上層提取液進行稀釋，稀釋后過陽離子交換小柱，收集濾液待測；S2)硫氰酸鈉的拉曼光譜檢測：在拉曼檢測池中，加入上述S1中收集濾液，再加入金屬溶膠和團聚劑，混勻進行拉曼檢測。本發明操作簡單，對儀器設備要求低、無需超高轉速離心機，檢測準確度高，無需大量的有機溶劑及有毒試劑。

技術領域

本發明涉及一種食品檢測方法，尤其涉及一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼快速檢測方法。

背景技術

硫氰酸鈉(NaSCN)是一種白色斜方結晶或粉末，屬于化工原料，同時在牛乳和人體中天然存在。硫氰酸鈉在液態奶或奶粉中起到保鮮抑菌的作用，但由于硫氰酸鈉在人體中會釋放出有毒的氰根離子，氰根離子能快速結合細胞色素氧化酶中的三價鐵離子，從而抑制細胞色素氧化酶活性，使細胞組織不能結合氧而導致人體中毒。

早期由于技術條件限制，食品在運輸和儲存過程中缺乏冷鏈條件，國際食品法典委員(CAC)允許將硫氰酸鈉作為防腐劑添加在生乳中，規定添加量為14mg/kg。隨著食品冷鏈技術的發展，從2008年起我國開始禁止在乳及乳制品中加入硫氰酸鈉作為防腐劑，但由于乳品中硫氰酸鈉的本底值，為加強乳制品中非法添加物的監管力度，防范乳品風險，總局將液態乳中硫氰酸鈉的風險監測參考值確定為10mg/kg。

目前我國尚未制定出臺有關乳制品中硫氰酸鈉的國家檢測標準，目前硫氰酸鈉多采用分光光度計法和色譜法進行測定，這兩種方法檢測準確度高，但耗時較長，需要復雜的樣本前處理過程和專業人員操作。中國專利文獻CN103439312A提供了一種基于表面增強拉曼光譜(SERS)技術對牛奶中硫氰酸鈉的含量進行快速檢測的方法，該方法使用便攜式拉曼光譜儀和金屬溶膠對牛奶中硫氰酸鈉進行檢測，使用三氯乙酸作為蛋白沉淀劑和團聚劑，但該方法需使用超高速離心機能滿足14000rpm/min轉速，高速離心機不但價格較貴，而且使用時多有不便。

中國專利文獻CN106918586B中公開了一種奶粉中多種摻雜物同時檢出的方法，該方法將SERS基底固定在紙片上，測試時需使用展開劑進行展開，并每間隔0.2cm就需掃描一次，耗時較長，不利于檢測人員現場操作。

因此，有必要克服上述現有技術中存在的不足，提供一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼光譜快速檢測方法，以解決目前硫氰酸鈉在簡單、快速、廉價檢測發面的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼快速檢測方法，操作簡單，對儀器設備要求低、無需超高轉速離心機，檢測準確度高，無需大量的有機溶劑及有毒試劑。

本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種乳制品中硫氰酸鈉的拉曼快速檢測方法，包含如下步驟：S1)樣品前處理：按質量取1份的乳制品樣品，加入0.8-1份蛋白沉淀劑超聲或旋渦混合1-2min，將混合液在3000-4000rpm/min下離心分層1-3min；取出上層提取液進行稀釋，稀釋后過陽離子交換小柱，收集濾液待測；S2)硫氰酸鈉的拉曼光譜檢測：在拉曼檢測池中，加入上述S1中收集濾液，再加入金屬溶膠和團聚劑，混勻進行拉曼檢測。

進一步地，所述步驟S1中的乳制品樣品為新鮮乳樣或牛奶制品。

進一步地，所述步驟S1中的蛋白沉淀劑為三氯乙酸水溶液，所述三氯乙酸水溶液的質量百分濃度為8-15％。

進一步地，所述步驟S1中乳制品樣品加入蛋白沉淀劑經渦旋和離心分層至發生明顯沉淀現象。

進一步地，所述步驟S1中陽離子交換小柱為ANPEL MCX陽離子小柱。

進一步地，所述步驟S1中提取液的稀釋倍數為4-10倍，所述陽離子交換小柱的規格為150mg,6mL。