[發明專利]一種制取人造白鎢的方法

有效

• 申請號: 202010565977.3
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111606356B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 盧寄萬;蘇志宏
• 申請（專利權）人: 廈門鎢業股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 北京景聞知識產權代理有限公司 11742
• 代理人: 賈玉姣

本發明公開了一種新型沉淀劑及制取人造白鎢的方法，所述新型沉淀劑是由氧化鈣和磷酸二氫鈣按照質量比0.8～1.2:2.0～2.5組成；制取人造白鎢的方法，包括在PH為中性的鎢酸鈉溶液進料過程中加入氧化鈣，并調節PH為10～12，所述氧化鈣質量與鎢酸鈉溶液體積比為800～1200kg:10M³，反應沉鎢，即得沉鎢母液；取磷酸二氫鈣不斷加入到步驟(2)沉鎢母液中，反應沉鎢，即得沉鎢溶液；在步驟(3)即得沉鎢溶液中加入氯化鈣，反應沉鎢，所述氯化鈣用量為氧化鈣和磷酸二氫鈣總質量的0.15～0.30倍。該沉淀劑能夠代替部分氯化鈣制取人造白鎢。

技術領域

本發明涉及冶金領域，尤其是涉及一種新型沉淀劑及制取人造白鎢的方法。

背景技術

目前工業上處理APT結晶母液的方法主要有三種：1、CaCl₂沉淀人造白鎢→酸分解并部分除鉬→粗鎢酸→返回主流程；2、除鉬→沉淀人造白鎢→返回熱球磨堿分解；3、二次結晶，母液再沉淀人造白鎢。CaCl₂沉淀人造白鎢法是回收APT結晶母液的傳統方法，它的優點是簡單，選擇性多。但還存在下述缺陷，由于氯化鈣溶液偏弱酸性，CaCl₂的逐漸加入導致結晶母液酸度增加、PH值降低，因此白鎢沉淀率低。為中和酸堿度，一般在添加氯化鈣前都要往母液中加大量氫氧化鈉，保證并控制一定的堿度。傳統方法中氯化鈣和堿的消耗都非常大，增加制取人造白鎢的成本，人造白鎢成本高，不適合產業化生產。

發明內容

為了克服上述技術問題，本發明的目的在于提供一種新型沉淀劑，該沉淀劑能夠代替部分氯化鈣制取人造白鎢。

本發明還提供了一種新型沉淀劑制取人造白鎢的方法。

本發明是通過下述技術方案實現的：

本發明的一種新型沉淀劑，其是由氧化鈣和磷酸二氫鈣按照質量比0.8～1.2:2.0～2.5 組成。

優選，一種新型沉淀劑，其是由氧化鈣和磷酸二氫鈣按照質量比1:2.1組成。

本發明提供的一種新型沉淀劑制取人造白鎢的方法，其包括如下步驟：

(1)取氧化鈣和磷酸二氫鈣按照質量比0.8～1.2:2.0～2.5備用；

(2)在PH為中性的鎢酸鈉溶液進料過程中加入氧化鈣，并調節PH為10～12，所述氧化鈣質量與鎢酸鈉溶液體積比為800～1200kg:10M³，反應沉鎢，即得沉鎢母液；

(3)取磷酸二氫鈣不斷加入到步驟(2)沉鎢母液中，反應沉鎢，即得沉鎢溶液；

(4)步驟(3)即得沉鎢溶液中加入氯化鈣，反應沉鎢，所述氯化鈣用量為氧化鈣和磷酸二氫鈣總質量的0.15～0.30倍。

進一步地，本發明提供的一種新型沉淀劑制取人造白鎢的方法，其包括如下步驟：

(1)取氧化鈣和磷酸二氫鈣按照質量比1:2.0～2.1備用；

(2)在PH為中性的鎢酸鈉溶液進料過程中加入氧化鈣，并調節PH為11～12，所述氧化鈣質量與鎢酸鈉溶液體積比為1000kg:10M³，反應沉鎢，即得沉鎢母液；

(3)取磷酸二氫鈣不斷加入到步驟(2)沉鎢母液中，反應沉鎢，即得沉鎢溶液；

(4)步驟(3)即得沉鎢溶液中加入氯化鈣，反應沉鎢，所述氯化鈣用量為氧化鈣和磷酸二氫鈣總質量的0.17～0.25倍。

進一步地，上述方法中所述氧化鈣、磷酸二氫鈣和氯化鈣的質量比為5:10:3。

本發明步驟(2)沉鎢母液、步驟(3)中的沉鎢溶液中通蒸汽加熱，溫度80～90℃，優選90℃。

本發明沉淀劑的反應原理：