[發明專利]一種提高鹽酸克林霉素純度的方法在審
| 申請號： | 202010561572.2 | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111647030A | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發明（設計）人： | 夏守友;周步軍 | 申請（專利權）人： | 新宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/16 | 分類號： | C07H15/16;C07H1/06 |
| 代理公司： | 合肥晨創知識產權代理事務所(普通合伙) 34162 | 代理人： | 康培培 |
| 地址： | 234000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 鹽酸 霉素 純度 方法 | ||
1.一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，包括以下步驟：
以含有去氫克林霉素、克林霉素B、差向克林霉素等雜質的鹽酸克林霉素為原料，溶解于水中；
加入雷尼鎳催化劑，并通入氫氣進行反應，使去氫克林霉素反應生成克林霉素；
過濾掉雷尼鎳催化劑，調節濾液的pH值至堿性，去除克林霉素B和差向克林霉素；
加入鹽酸，結晶得到所需高純度鹽酸克林霉素。
2.根據權利要求1所述的一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將含有去氫克林霉素、克林霉素B、差向克林霉素等雜質的鹽酸克林霉素溶解于2-4倍鹽酸克林霉素重量的水中；
加入雷尼鎳催化劑，并通入氫氣進行反應8-10h，使去氫克林霉素反應生成克林霉素；
過濾掉雷尼鎳催化劑，使用稀堿液調節濾液的pH值至堿性，靜置析晶、過濾，去除克林霉素B和差向克林霉素；
加入丙酮溶解，再加入鹽酸，析晶、過濾、洗滌、真空干燥后得到所需高純度鹽酸克林霉素。
3.根據權利要求1或2所述的一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，所述雷尼鎳催化劑的加入量為鹽酸克林霉素重量的1/100-1/200。
4.根據權利要求1或2所述的一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，氫氣通入前先在密封條件下使用氮氣置換加氫反應器內的空氣若干次，再通入氫氣，反應過程的壓力不大于0.2MPa。
5.根據權利要求1或2所述的一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，使用稀堿液調節濾液的pH值至8-12。
6.根據權利要求5所述的一種提高鹽酸克林霉素純度的方法，其特征在于，所述稀堿液為濃度10％的氫氧化鈉溶液或碳酸鉀溶液或碳酸鈉溶液。
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