[發明專利]一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法在審
| 申請號： | 202010559105.6 | 申請日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN111732533A | 公開（公告）日： | 2020-10-02 |
| 發明（設計）人： | 劉勇;石蘇洋;林洋;雍晨陽;侯嘉;孟海娟 | 申請（專利權）人： | 寧夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯長明;許偉群 |
| 地址： | 755000 寧夏回*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 通道 反應器 制備 吡啶 甲基 方法 | ||
1.一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、向絲口瓶中加入一甲胺水溶液與TEBAC水溶液，搖勻形成溶液備用；
B、向裝有攪拌、冷凝管和溫度計的四口瓶中加入液態2-氯-5氯甲基吡啶和有機溶劑，攪拌形成均勻穩定溶液備用；
C、將兩股溶液同時泵入微通道反應器反應得到含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物；
D、對含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物進行分離，經水層萃取、油層水洗、油層合并后蒸餾工序即可獲得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺。
2.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述微通道反應器內的反應時間為20-120s、反應溫度為15-45℃、壓強為0.05-1.0Mpa。
3.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述通入微通道反應器的2-氯-5氯甲基吡啶與一甲胺及TEBAC的物質的量比為1:8-20:0.01-0.05。
4.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述2-氯-5氯甲基吡啶有機溶液的質量流量為3-100g/min，一甲胺與TEBAC混合液的質量流量為7-650g/min。
5.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述有機溶劑為氯仿、二氯乙烷、甲苯。
6.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述2-氯-5氯甲基吡啶有機溶液的質量分數為30％～60％，一甲胺水溶液的質量分數為35％～45％，TEBAC溶液分數為0.2％～0.4％。
7.根據權利要求1所述的一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，其特征在于，所述水層萃取采用的的萃取劑為氯仿、二氯乙烷、甲苯。
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