[發明專利]一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法

在審

• 申請號: 202010559105.6
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111732533A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 劉勇;石蘇洋;林洋;雍晨陽;侯嘉;孟海娟
• 申請（專利權）人: 寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01J19/00
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本申請公開了一種微通道反應器制備N?(6?氯?3?吡啶甲基)甲胺的方法，包括如下步驟：A、向絲口瓶中加入一甲胺水溶液與TEBAC水溶液，搖勻形成溶液備用；B、向裝有攪拌、冷凝管和溫度計的四口瓶中加入液態2?氯?5氯甲基吡啶和有機溶劑，攪拌形成均勻穩定溶液備用；C、將兩股溶液同時泵入微通道反應器反應得到含有N?(6?氯?3?吡啶甲基)甲胺的混合物；D、對含有N?(6?氯?3?吡啶甲基)甲胺的混合物進行分離，經水層萃取、油層水洗、油層合并后蒸餾工序即可獲得N?(6?氯?3?吡啶甲基)甲胺。極大的提高了反應效率，安全性能得到極大的提高，并且微通道反應器具有10個反應模塊，能夠更加充分的反應，提升產品的收率，將收率由86％提高至92％，收率較釜式工藝提高了6％。

技術領域

本申請涉及精細化工領域，尤其涉及一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法。

背景技術

N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺是制備殺蟲劑啶蟲脒的重要中間體。目前工廠通常采用合成方法是在反應釜中加入30％一甲胺水溶液，降溫冷卻至-5℃～5℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液，生成N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，經萃取、水洗、分層，油層經蒸餾脫去溶劑后獲得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺精品。采用反應釜合成該物質具有持液量大，反應時間長等缺點，不僅產能低，且具有較大的安全隱患。

如中國專利申請公開號：CN102827070A，公開日：2012年12月19日，發明名稱：一種合成N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的改進工藝，其中的實例提到了N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的工業化合成方法。但是該方法制備為間歇性，反應總時間為4-6小時，產能較小。且大批量的物料存在反應釜中，具有較大的安全隱患。而已有的文獻報道均為間歇性反應，反應時間長，產品收率較低。

發明內容

本申請提供了一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，解決了現有技術中N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺制備過程中反應時間長、產品收率較低、具有較大的安全隱患的問題。

本申請提供了一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，包括如下步驟：

A、向絲口瓶中加入一甲胺水溶液與TEBAC水溶液，搖勻形成溶液備用；

B、向裝有攪拌、冷凝管和溫度計的四口瓶中加入液態2-氯-5氯甲基吡啶和有機溶劑，攪拌形成均勻穩定溶液備用；

C、將兩股溶液同時泵入微通道反應器反應得到含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物；

D、對含有N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的混合物進行分離，經水層萃取、油層水洗、油層合并后蒸餾工序即可獲得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺。

進一步的，一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，所述微通道反應器內的反應時間為20-120s、反應溫度為15-45℃、壓強為0.05-1.0Mpa。

進一步的，一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，所述通入微通道反應器的2-氯-5氯甲基吡啶與一甲胺及TEBAC的物質的量比為1:8-20:0.01-0.05。

進一步的，一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，所述2-氯-5氯甲基吡啶有機溶液的質量流量為3-100g/min，一甲胺與TEBAC混合液的質量流量為7-650g/min。

進一步的，一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，所述有機溶劑為氯仿、二氯乙烷、甲苯。

進一步的，一種微通道反應器制備N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，所述2-氯-5氯甲基吡啶有機溶液的質量分數為30％～60％，一甲胺水溶液的質量分數為35％～45％，TEBAC溶液分數為0.2％～0.4％。