[發明專利]一種氯唑沙宗的制備方法在審
| 申請號: | 202010556974.3 | 申請日: | 2020-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN113816919A | 公開(公告)日: | 2021-12-21 |
| 發明(設計)人: | 張乃華;鮑廣龍 | 申請(專利權)人: | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D263/58 | 分類號: | C07D263/58 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 276006 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯唑沙宗 制備 方法 | ||
1.一種氯唑沙宗的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:室溫,反應體系通入氧氣,將2(3H)-苯并[d]噁唑酮-5-羧酸、CuCl2、堿、Ag鹽加入反應溶劑中,控溫至反應結束后,經后處理制得氯唑沙宗;路線如下:
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的堿為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇中的一種或其組合。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的Ag鹽為Ag2CO3、Ag2SO4中的一種或其組合。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中的一種或其組合。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的2(3H)-苯并[d]噁唑酮-5-羧酸與CuCl2、堿、Ag鹽的投料摩爾比為1:1.4~3.0:1.4~3.0:0.05~0.2,其中堿的摩爾量以OH-計。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的反應溫度為110~150℃。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的后處理步驟為:將反應液降溫至室溫,過濾,加入純化水中攪拌析晶后過濾得粗品,所得粗品經乙醇/純化水體系重結晶得氯唑沙宗。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述的純化水與反應溶劑的體積比為4~8:1。
9.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述的精制溶劑乙醇與純化水的體積比為1:2~4。
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