[發(fā)明專利]一種甲基苯基硅二醇的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010555256.4 | 申請日： | 2020-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN113801327A | 公開（公告）日： | 2021-12-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊永春 | 申請（專利權(quán)）人： | 仙桃市格瑞化學(xué)工業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/12 | 分類號： | C08G77/12;C08G77/06;C08G77/08;C08G77/10 |
| 代理公司： | 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 周偉 |
| 地址： | 433000 湖北省仙桃*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯基 硅二醇 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基硅二醇的制備方法，其特征在于具體按照以下步驟實(shí)施：
（1）將20～80份苯基甲基環(huán)四硅氧烷和20～30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部帶通氣閥的減壓攪拌夾套罐中，攪拌混勻后升溫至70℃～85℃、-0.11～-0.13MPa的條件下攪拌脫水1～2小時(shí)；將反應(yīng)液溫度升溫至95～100℃，加入1～2重量份低級醇洗滌、15～30重量份堿溶液、1～2重量份二甲亞砜和3～5重量份的氫氧化鉀，在-0.11～-0.13MPa條件下攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)；然后加入15～25重量份甲基苯基二甲氧基硅烷，110-120℃下攪拌反應(yīng)2～3小時(shí)；然后升溫至150℃以上保溫1～2小時(shí)，再于180～200℃、-0.11～-0.13MPa條件下脫除小分子1～2小時(shí)；脫除小分子后，即得到不同含氫量和粘度的含氫硅油；
（2）將步驟1）制備按照重量份的含氫硅油50份和氯苯20～120份加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻，緩慢滴加入烷基咪唑50～250份，滴加完后升溫至80～120℃攪拌5～9小時(shí)反應(yīng)靜置，降溫至20～35℃，待下層固體析出，潷析法分出上層產(chǎn)物減壓蒸餾過濾得到苯基甲基硅二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯基硅二醇的制備方法，其特征在于所述步驟1）中苯基甲基環(huán)四硅氧烷為二苯基六甲基環(huán)四硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯基硅二醇的制備方法，其特征在于所述步驟1）中低級醇為C1～C3的飽和脂肪醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯基硅二醇的制備方法，其特征在于所述步驟2）中所述烷基咪唑?yàn)榧谆溥颉?/p>
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