[發(fā)明專利]一種甲基苯基硅二醇的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010555256.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113801327A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊永春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 仙桃市格瑞化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/12
• 分類號(hào): C08G77/12;C08G77/06;C08G77/08;C08G77/10
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種甲基苯基硅二醇的制備方法，將苯基甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部帶通氣閥的減壓攪拌夾套罐中，攪拌混勻后升溫至70℃～85℃、?0.11～?0.13MPa的條件下攪拌脫水，最后潷析法分出上層產(chǎn)物減壓蒸餾過(guò)濾得到苯基甲基硅二醇。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化推廣，本發(fā)明方法使用低級(jí)醇進(jìn)行洗滌，可將小分子比例進(jìn)一步降低5％。本發(fā)明中通過(guò)堿催化劑平衡聚合得到苯基甲基硅二醇，穩(wěn)定性高，具有良好的潤(rùn)滑性、良好的光澤度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅高分子技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種甲基苯基硅二醇的制備方法。

背景技術(shù)

甲基苯基硅二醇可看做是二甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后的產(chǎn)物，具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性、耐高低溫性、耐輻照性，有廣闊的應(yīng)用前景，因此聚甲基苯基硅氧烷的合成及應(yīng)用研究引起了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。當(dāng)前，市售的甲基苯基硅油，按其結(jié)構(gòu)及苯基摩爾分?jǐn)?shù)大致分為5個(gè)品級(jí)，即：1）苯基含量為5%～10%的低苯基硅油；2）苯基含量為25%左右的中苯基硅油；3）苯基含量為45%左右的高苯基硅油；4）苯基含量大于45%的高苯基低聚合度硅油；5）交聯(lián)型甲基苯基硅油。根據(jù)端基不同可分為甲基封端、羥基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等?，F(xiàn)有的甲基苯基硅二醇用于硅橡膠存儲(chǔ)穩(wěn)定性差，不能滿足市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種甲基苯基硅二醇的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種甲基苯基硅二醇的制備方法，包括下述步驟：

1）將20～80份苯基甲基環(huán)四硅氧烷和20～30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部帶通氣閥的減壓攪拌夾套罐中，攪拌混勻后升溫至70℃～85℃、-0.11～-0.13MPa的條件下攪拌脫水1～2小時(shí)；將反應(yīng)液溫度升溫至95～100℃，加入1～2重量份低級(jí)醇洗滌、15～30重量份堿溶液、1～2重量份二甲亞砜和3～5重量份的氫氧化鉀，在-0.11～-0.13MPa條件下攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)；然后加入15～25重量份甲基苯基二甲氧基硅烷，110-120℃下攪拌反應(yīng)2～3小時(shí)；然后升溫至150℃以上保溫1～2小時(shí)，再于180～200℃、-0.11～-0.13MPa條件下脫除小分子1～2小時(shí)；脫除小分子后，即得到不同含氫量和粘度的含氫硅油；

2）將步驟1）制備按照重量份的含氫硅油50份和氯苯20～120份加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻，緩慢滴加入烷基咪唑50～250份，滴加完后升溫至80～120℃攪拌5～9小時(shí)反應(yīng)靜置，降溫至20～35℃，待下層固體析出，潷析法分出上層產(chǎn)物減壓蒸餾過(guò)濾得到苯基甲基硅二醇。

作為優(yōu)選，所述步驟1）中苯基甲基環(huán)四硅氧烷為二苯基六甲基環(huán)四硅氧烷。

作為優(yōu)選，所述步驟1）中低級(jí)醇為C1～C3的飽和脂肪醇。

作為優(yōu)選，所述步驟2）中所述烷基咪唑?yàn)榧谆溥颉?/p>

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化推廣，本發(fā)明方法使用低級(jí)醇進(jìn)行洗滌，可將小分子比例進(jìn)一步降低5％。本發(fā)明中通過(guò)堿催化劑平衡聚合得到苯基甲基硅二醇，穩(wěn)定性高，具有良好的潤(rùn)滑性、良好的光澤度。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種甲基苯基硅二醇的制備方法，包括下述步驟：