[發(fā)明專(zhuān)利]一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010550841.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111548287A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軍營(yíng);盧玉東;劉衛(wèi);周和;張玉龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濮陽(yáng)市宏大圣導(dǎo)新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C263/10
• 分類(lèi)號(hào): C07C263/10;C07C265/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，通過(guò)環(huán)己胺與鹽酸反應(yīng)制得胺鹽，胺鹽與三光氣反應(yīng)制得異氰酸環(huán)己酯，其特征在于：本方法包括如下步驟：

S1：將原料環(huán)己胺和足量甲苯溶劑一并投入到反應(yīng)釜內(nèi)，并將反應(yīng)釜升溫控制在80—95℃；

S2：向S1中的反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加液態(tài)鹽酸，其中鹽酸滴加時(shí)間控制在2.5—3小時(shí)，測(cè)定并控制PH值在3—7；

S3：S2中鹽酸滴加完成后靜置保溫反應(yīng)0.5小時(shí)，然后升溫蒸餾脫水，獲取胺鹽與甲苯混合物；

S4：將S3中的產(chǎn)物鹽和甲苯溶劑轉(zhuǎn)入酯化釜，然后緩慢加入三光氣，三光氣加入時(shí)溫度控制在95—115℃之間；

S5：S4步驟中三光氣加入完畢后保溫反應(yīng)0.5小時(shí)，同時(shí)引入氮?dú)獯祾?.5—2.5小時(shí)；

S6：S5反應(yīng)完畢后進(jìn)行減壓精餾回收甲苯溶劑，進(jìn)行循環(huán)套用，并產(chǎn)出異氰酸環(huán)己酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，其特征在于：S1中與環(huán)己胺同時(shí)加入的甲苯可由二甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯代替。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，其特征在于：S1中反應(yīng)釜溫度控制優(yōu)選為85℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，其特征在于：S3中PH值控制優(yōu)選為5-7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，其特征在于：S4中三光氣加入溫度優(yōu)選為95—100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異氰酸環(huán)己酯的制備方法，其特征在于：S5中氮?dú)獯祾邥r(shí)間優(yōu)選為2.5小時(shí)。