[發明專利]一種異氰酸環己酯的制備方法

在審

• 申請號: 202010550841.5
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111548287A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 王軍營;盧玉東;劉衛;周和;張玉龍
• 申請（專利權）人: 濮陽市宏大圣導新材料有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C265/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種異氰酸環己酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：S1：將原料環己胺和足量甲苯溶劑一并投入到反應釜內，并將反應釜升溫控制在80—95℃；S2：向S1中的反應釜內加液態鹽酸，滴加時間控制在2.5—3小時，控制PH值在3—7；S3：S2中鹽酸滴加完成后升溫蒸餾脫水；S4：將S3中的產物鹽和甲苯溶劑轉入酯化釜，然后緩慢加入三光氣，三光氣加入時溫度控制在95—115℃之間；S5：S4步驟中三光氣加入完畢后保溫反應0.5小時，同時引入氮氣吹掃0.5—2.5小時；S6：S5反應完畢后進行減壓精餾回收甲苯溶劑，進行循環套用，并產出異氰酸環己酯。

技術領域

本發明屬于化工合成生產領域，具體設計一種異氰酸環己酯的制備方法。

背景技術

異氰酸環己酯是一種農藥和醫藥的重要中間體。農藥上用于生產除草劑如環嗪酮等，醫藥上用于生產西藥市場前景可觀，其分子式C₇H₁₁NO，分子量125.2，CAS3173-53-3，常溫常壓下為無色至淡黃色液體，儲存時儲存于陰涼、干燥、通風良好的不燃庫房。遠離火種、熱源，保持容器密封。防潮、防曬。避免與堿類、酸類、氧化劑、食用化工原料等接觸。易溶于甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等有機溶劑，不溶于水但與水反應，主要用于農藥、醫藥中間體。傳統生產工藝以環己胺為原料直接與光氣或者三光氣反應。直接以環己胺為原料反應有副反應發生，固廢產生量大的工藝缺陷，并且生產成本高，收率低，存在安全隱患。

在現有技術中也有通過在環己胺中添加甲苯與鹽酸氣體合成胺鹽的工藝，但是鹽酸氣保存條件苛刻，且一般具有強腐蝕性運輸也不安全，另外主要鹽酸氣與有機胺甲苯溶液在反應過程中生成的胺鹽會存在包雜現象，殘留的胺在成酯過程中會與異氰酸環己酯產品產生反應影響收率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種安全、低成本、收率高制備異氰酸環己酯的方法。

本發明的技術方案是：

一種異氰酸環己酯的制備方法，通過環己胺與鹽酸反應制得胺鹽，胺鹽與三光氣反應制得異氰酸環己酯，其特征在于：本方法包括如下步驟：

S1：將原料環己胺和足量甲苯溶劑一并投入到反應釜內，并將反應釜升溫控制在80—95℃；

S2：向S1中的反應釜內緩慢滴加液態鹽酸，其中鹽酸滴加時間控制在2.5—3小時，測定并控制PH值在3—7；

S3：S2中鹽酸滴加完成后靜置保溫反應0.5小時，然后升溫蒸餾脫水，獲取胺鹽與甲苯混合物；

S4：將S3中的產物鹽和甲苯溶劑轉入酯化釜，然后緩慢加入三光氣，三光氣加入時溫度控制在95—115℃之間；

S5：S4步驟中三光氣加入完畢后保溫反應0.5小時，同時引入氮氣吹掃0.5—2.5小時；

S6：S5反應完畢后進行減壓精餾回收甲苯溶劑，進行循環套用，并產出異氰酸環己酯。

S1中與環己胺同時加入的甲苯可由二甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯代替。

S1中反應釜溫度控制優選為85℃。

S3中PH值控制優選為5-7。

S4中三光氣加入溫度優選為95—100℃。

S5中氮氣吹掃時間優選為2.5小時。

本發明方案的有益效果：胺鹽制備過程中將環己胺和甲苯一并投入反應釜與液態鹽酸進行反應，改善了環己胺與鹽酸直接反應副產物過多的問題，減少了固廢產物，增加了產物收率。其中環己胺甲苯溶液過于液態鹽酸進行反應，改善了使用鹽酸氣進行反應胺鹽包雜過多的問題，改善了氣體鹽酸與環己胺甲苯溶液進行反應產生的包雜含有殘留有機胺，會與異氰酸環己酯進行性反應降低收率。并通過溫度控制避免鹽酸氣化，使整個制備過程最終收率達到提高。