[發明專利]一種提純黑磷的方法

有效

• 申請號: 202010550599.1
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111573644B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 王佳宏;喻彬璐;喻學鋒;汪建南;劉丹妮
• 申請（專利權）人: 深圳先進電子材料國際創新研究院
• 主分類號: C01B25/04
• 分類號: C01B25/04
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 李玉娜

本發明公開了一種提純黑磷的方法，包括以下步驟：S1：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；S2：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷；S3：用有機溶劑洗滌S2中得到的黑磷。本發明中堿性溶液可以有效清除未反應的紅磷和錫磷化合物，且不與黑磷反應，在使用后同雜質進行簡單離心或過濾分離便可以重復使用，綠色高效，且工藝操作簡單、成本低廉，能夠大批量提純黑磷，對于獲得高純黑磷和黑磷應用產業化具有重要的意義。

技術領域

本發明屬于新型二維材料提純領域，尤其涉及一種提純黑磷的方法。

背景技術

黑磷作為一類新型二維材料廣受科研界和產業界矚目。黑磷本身是個半導體材料，帶隙可調，載流子遷移率較高，優異的光電響應能力，這些特性使得它在光電傳感器、光熱治療、場效應晶體管、太陽能電池等領域表現出巨大的潛力。除此之外，黑磷由于良好的生物相容性、高的藥物負載率在藥物載體方面優勢顯著。同時，黑磷在阻燃劑、潤滑劑等產品的制備過程充當重要的作用。

隨著黑磷下游產品的快速開發、拓展和成熟，市場對于黑磷的需求量將會越來越大。黑磷除了面臨產量提升問題，還將對本身純度提出更高的要求。文獻報道制備黑磷的方法包括高壓法、汞催化法、鉍重結晶法、球磨法和化學氣相輸運法等。高壓法、汞催化法、鉍重結晶法要求的高壓條件和使用有毒易燃的白磷嚴重限制了黑磷的推廣應用。目前工業界嘗試大規模制備黑磷的方法主要是球磨法和化學氣相輸運法。這兩種方法初步具備量產黑磷的能力，但是制備工藝很難直接獲取高純黑磷，其中會夾雜著未反應紅磷、碘化物、磷化物等雜質。如果無法對黑磷進行有效的提純，將嚴重阻礙黑磷的下游應用，也不利于形成高附加值產品。

目前有關提純黑磷的公開文獻和專利較少。中國專利CN109336073A中公開了一種利用氧化性溶劑來提純礦化法(化學氣相輸運法)制備的黑磷，這種氧化性溶劑在除去雜質的同時往往也會與黑磷反應，對黑磷產生損耗，并且反應過程中可能產生一些有毒物質，不利于工業上綠色環保生產。此外，該方法有一定局限性，只針對化學氣相輸運法黑磷提純有效，缺乏普遍適用性。

發明內容

為了解決上述背景技術中所提出的問題，本發明的目的在于提供一種提純黑磷的方法。本發明中堿性溶液可以有效清除未反應的紅磷和錫磷化合物，且不與黑磷反應，在使用后同雜質進行簡單離心或過濾分離便可以重復使用，綠色高效，且工藝操作簡單、成本低廉，能夠大批量提純黑磷，對于獲得高純黑磷和黑磷應用產業化具有重要的意義。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種提純黑磷的方法，包括以下步驟：將黑磷用堿性溶液進行洗滌。

進一步地，包括以下步驟：

S1：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；

S2：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷。

進一步地，包括以下步驟：

S1：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；

S2：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷；

S3：用有機溶劑洗滌S2中得到的黑磷。

進一步地，為保證清洗充分，將黑磷置于堿性溶液中洗滌至少2次。

進一步地，S1中所述堿性溶液中的溶質為無機堿或有機堿；

所述無機堿包括氨基鋰、氨基鉀、氨基鈉、氨基銣、氨基銫、硅化鎂、硅化鈣、氫化鋰、氫化鉀、氫化鈉、氫化銣、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鈁、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鐳、氫氧化鎵、氫氧化銦、氫氧化銨中的一種或幾種的組合；

所述有機堿包括丁基鋰、二異丙基氨鋰、芐基鋰、格氏試劑、烷基銅鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉、胍、氫氧化四甲銨中的一種或幾種的組合。